Ti-Si金属间化合物多孔膜的制备与表征

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Ti-Si金属间化合物具有优异的抗高温、耐腐蚀性能,可以满足多数苛刻工况的使用需求,受到多个研究领域的持续研究和关注,对其开展多孔膜材料的制备和表征,具有一定的理论意义与实际应用价值。本课题以制备新型过滤膜材料为研究背景,以高纯Ti粉和高纯石英片(Si O2)为原料,采用加压原位反应烧结技术成功制备了Ti-Si金属间化合物多孔膜:梯度膜层孔径分布范围为0.5~2μm,膜层颗粒尺寸为0.5~3μm,厚度为3~5μm,膜层成分主相为Ti5Si3,次相为Ti O2和Ti;烧结压力、烧结温度和基体粉末粒度均不会影响膜层的物质组成;基体粉末粒度越小、烧结温度越高、烧结压力越大,生成的膜层中TixSiy化合物和Ti O2的相对含量越高;随着钛粉粒径尺寸减小、烧结压力增大,梯度膜层的最大冒泡孔径及透气率呈下降趋势,最大冒泡点孔径最小可达6.1μm;烧结温度不会影响梯度膜层的最大孔径,但烧结温度越高,梯度膜层透气率越低。Ti-Si金属间化合物梯度膜层表面具有明显不同的两个膜层颗粒区:大颗粒区和小颗粒区,大颗粒区为过度反应区,小颗粒区为远距离扩散反应区。如果原位反应过程中发生过反应,Ti和Si原子之间已生成的膜层会阻碍两者的相互扩散,延滞原位反应的进行,最终导致膜层出现富Ti和富Si区。梯度膜层形成时,Si O2受热分解为O原子和Si原子,大部分O原子溶解在多孔钛基体中,形成Ti-O固溶体,随着其分解量的增加,未固溶的O原子在高温下与Ti原子反应,在多孔钛基体表面生成Ti Ox化合物层;由多孔钛基体提供的Ti原子与热分解产生的Si原子在高温下发生合成反应,最终在Ti Ox化合物层之上形成TixSiy化合物膜层。本研究通过改变烧结压应力大小,按照管状样品的制备条件通过加压烧结工艺制备了对应的Ti-Si金属间化合物多孔膜片状样品,实现了对限域原位反应烧结过程的模拟。本工作可为后续限域原位反应制备Ti-Si金属间化合物多孔膜管状样品提供理论和技术上的借鉴。
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