通过光催化或光电催化分解水生产氢气是一种有吸引力的方法,可以将间歇的太阳辐射转化为可储存的、清洁的燃料。其中对光催化剂的合理选择与设计是影响光催化分解水制氢效率的重要因素。自从1972年Fujishima首次将二氧化钛（TiO2）作为光电电极用于水分解以来,研究人员在开发TiO2、Zn O、Cd S等无机半导体材料方面投入了大量的精力。然而,无机半导体材料存在一些不可忽视的缺陷,如稳定性通常不尽如人意,吸附能力有限等。有机半导体材料因其成本低、稳定性好、广泛的可见光吸收和可调谐的电子结构等特点受到广泛关注。因此,我们研究了有机半导体材料作为光催化剂的产氢活性。在本论文中设计合成了多种含氮单元共价有机框架聚合物,并将其作为光催化剂,通过一系列表征对其性能进行了研究。主要内容如下:1.通过Stille偶联反应成功合成了三种基于噻吩-三嗪的D-A型CMPs（BTPT-CMP1、BTPT-CMP2和BTPT-CMP3）。通过一系列光学和电化学表征,分析研究交联剂长度对光催化剂产氢活性的影响。析氢结果显示,带有单噻吩交联剂的BTPT-CMP1在可见光下的产氢速率达到5561.87μmol g-1 h-1,比BTPT-CMP2和BTPT-CMP3分别高3.02倍和3.47倍,其在420 nm处的表观量子产率（AQY）为3.8%。BTPT-CMP1优异的催化性能主要归因于:（1）更大的比表面积和更宽的孔径分布有利于为其提供较多的活性位点;（2）BTPT-CMP1的界面电荷转移电阻小,有助于光生电子的传输,进一步激活更多的反应底物。2.通过原位聚合反应成功制备了Au@TiO2和TiO2-12%Tr Th二元复合材料和一系列Au@TiO2-X%Tr Th三元复合材料。同时对Au@TiO2-X%Tr Th三元复合材料中纯聚合物Tr Th的含量进行了优化。与Au@TiO2和TiO2-12%Tr Th等二元复合材料相比,Au@TiO2-X%Tr Th三元复合材料在可见光照射下表现出非常高的产氢速率。光吸收结果表明,Au@TiO2-X%Tr Th显示出比二元复合材料更宽的吸收区域。Au@TiO2-X%Tr Th中最佳Tr Th负载量为12wt%,相应的H2生成率高达4288.54μmol g-1 h-1,在相同条件下约为Au@TiO2和TiO2-12%Tr Th的312.3倍和9.1倍。3.通过席夫碱缩合反应成功合成了两种共价有机框架材料（TAPT-COF和TTPA-COF）。与TAPT-COF(2028.06μmol g-1 h-1)相比,TTPA-COF表现出较高的产氢速率,为6485.05μmol g-1 h-1,其在405 nm处的表观量子产率达到12.2%。同时光催化稳定性实验表明,TTPA-COF作为光催化剂在制氢过程中保持良好的稳定性。实验和理论结果表明,通过将吡啶氮原子引入到COFs骨架中,有效改善了光催化剂光吸收能力,扩大了比表面积,提高了电荷分离效率,最终促进了可见光光催化水分解析氢效率。