本文共有4个部分:1、第一章首先简要回顾了气相色谱的发展,然后在对气相色谱基于动力学的塔板理论和基于热力学的速率理论阐述的基础上,介绍了气相色谱仪的结构及构造,评价色谱柱性能的方法,简述了常用的色谱固定相及几种新型的色谱固定相,接着介绍了传统毛细管气相色谱柱的制备方法并指出其优缺点,最后在其基础上提出了新观点。2、第二章是对溶胶-凝胶化学过程、化学技术的阐述和应用。简述了溶胶-凝胶的化学反应原理,介绍了溶胶-凝胶技术在材料、光学、色谱、固相微萃取等方面的应用,着重阐述了溶胶-凝胶制备毛细管气相色谱柱原理、步骤,并探究了该法制柱过程中的可能影响因素。3、第三章使用溶胶-凝胶法,分别把作为气相色谱固定相的二甘醇、聚乙二醇6000、PDMS-CH₂CH₂CH₂CN制备成毛细管气相色谱柱,并进行了柱极性、分离能力、热稳定性、柱效等的考查,获得了理想的效果。溶胶-凝胶法制柱由于涂层与毛细管内壁之间形成三维网状结构,使之分离范围扩大,耐高温性更强。4、第四章应用溶胶-凝胶技术自制了固相微萃取简易装置,成功制备了以端羟基聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固定相的石英探针萃取头,此萃取头可在高达300℃以上的高温下使用,且对多种化合物都有良好的萃取效果。