生物基化学品2,3-丁二醇分离纯化的研究

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由发酵法制备的2,3-丁二醇(2,3-butanediol,BD)作为生物基产品,是一种非常有潜力的化工原料和潜在的替代能源。但是由于2,3-丁二醇的性质特殊性,即高沸点、高粘度、高亲水性,从发酵液中对其进行分离纯化较为困难,成为了制约生物法制备2,3-丁二醇工业化生产的瓶颈之一。 本文重点研究生物法制备2,3-丁二醇的分离纯化过程,针对2,3-丁二醇分离纯化的难点,以降低分离过程能耗为目标,提出了新的萃取与精馏相结合的分离工艺路线。论文的主要内容和结论如下: (1)由于2,3-丁二醇具有高亲水性,直接进行蒸馏分离不仅能耗高,而且很难达到完全分离。本文首次设计了一条萃取与精馏相结合的分离工艺路线,选用能与水形成低共沸物的溶剂进行萃取,通过共沸精馏在脱溶剂的同时从产品中脱除水,从而达到简化流程、降低能耗的目的。 (2)由于发酵液中含有多种表面活性物质,本文采用絮凝法对其进行预处理,去除蛋白质等表面活性物质,尽量减少萃取过程中的乳化现象,使液.液萃取得以顺利进行。以絮凝率和蛋白去除率为指标,得出适用于本文发酵液的较优絮凝条件:即以氯化铁为絮凝剂,用量为28g/L(发酵液),不需调节pH值,搅拌时间10min。在此工艺条件下,絮凝率和蛋白去除率均可达98%以上。 (3)根据本文提出的创新工艺路线,针对既能萃取2,3-丁二醇、又能在后续精馏中与水形成低共沸物的三种萃取溶剂,即正丁醇、乙酸丁酯和乙酸乙酯,分别对其三元体系的液-液相平衡进行研究,首次提供了水-2,3-丁二醇-正丁醇、水-2,3-丁二醇-乙酸丁酯和水-2,3-丁二醇-乙酸乙酯在298.15K、308.15K和318.15K三个温度下的液-液相平衡数据,为相关体系的萃取过程设计提供了必要的基础数据。 (4)在液-液相平衡数据的基础上,得出正丁醇、乙酸丁酯和乙酸乙酯三种萃取溶剂的不同特点。设计了两条创新的间歇-循环萃取工艺路线。根据乙酸乙酯、乙酸丁酯分配系数小、相比要求较大的特点,设计萃取工艺-(即溶剂循环、料液间歇进料),该工艺具有相比逐渐增大、溶剂循环萃取的特点;根据正丁醇分相区小、相比范围较小的特点,设计了萃取工艺二(即溶剂与精馏后水相连续循环、料液间歇进料),该工艺具有相比不变、溶剂循环萃取的特点。对萃取工艺进行考察,得出可行工艺条件:以正丁醇为萃取溶剂,按照萃取工艺二循环操作,相比为0.75(按质量计),当澄清槽水相中2,3-丁二醇质量浓度为1.7%时停止萃取循环操作,萃取率可达74.96%。 (5)针对本文的精馏分离体系,重点对2,3-丁二醇与萃取剂的二元汽-液相平衡进行了系统研究。首次提供了2,3-丁二醇-正丁醇、2,3-丁二醇-乙酸丁酯及2,3-丁二醇-乙酸乙酯三个二元体系在常压下的汽-液相平衡数据,为精馏过程设计提供了必要的基础数据。 (6)在相平衡数据的基础上,以过程数学模拟软件为指导,确定了合适的精馏流程,并考察三元精馏过程及溶剂回收过程。通过共沸精馏实验,得出正丁醇带水能力为0.7215g/g;丁醇层回流体积流速与进料体积流速的比值为0.4;当塔釜温度超过175℃时,2,3-丁二醇浓度可达98%以上。同时,对溶剂回收工艺进行了设计并通过实验验证。 (7)以10%的2,3-丁二醇溶液为原料,对整个分离过程进行耦合,2,3-丁二醇最终浓度可达98.33%,回收率可达62.7%,说明根据本文的工艺来分离纯化2,3-丁二醇是合理可行的。 本文提出了一条从发酵液中分离纯化2,3-丁二醇的新工艺,研究成果为生产装置的开发和设计提供了理论和实验基础。
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