锂离子电池由于具有输出电压高、能量密度大和循环寿命长等优势,被广泛应用于便捷式电子设备、电动汽车以及国防工业等领域。随着智能电子产品及电动汽车的开发与应用,人们对锂离子电池的性能提出了更高的要求。过渡金属硼酸盐体系负极材料利用硼酸根较小的分子量和过渡金属的多电子反应提高其储锂比容量,以及适宜的“诱导作用”来获取安全的嵌锂电位,因此具有重要的研究意义。本论文主要研究了两种新型过渡金属硼酸盐V₃BO₆和Mn VBO₄的合成方法、晶体结构和电化学性能。第一,通过高温固相法首次合成了块硅镁石结构的硼酸钒V₃BO₆,并探讨各项因素的影响;测试V₃BO₆/C纳米复合材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能和研究其储锂过程。第二,首次得到了锆石结构的双金属硼酸盐Mn VBO₄,解析其晶体结构并测试其作为负极材料的电化学性能。本文通过高温固相法合成了新化合物硼酸钒V₃BO₆,探究了不同的原料、V:B配比、成核剂Al₂O₃的添加量以及烧结温度对V₃BO₆合成和纯度的影响。添加微量的Al₂O₃可以促进BO₄四面体的形成,最终合成纯度为76%的V₃BO₆/C纳米复合材料。结合精修结果和键价理论可知,V₃BO₆难以获得纯相的原因在于其不稳定的VO₆畸变八面体结构。V₃BO₆/C纳米复合材料在0.05-3 V的电压窗口内,10 m A g^-1的电流密度下,具有1071 m Ah g^-1的首次放电比容量。在10 m A g^-1的电流密度下经过50个循环,材料的比容量稳定在416 m Ah g^-1,并且在0.5 A g^-1的电流密度下具有329 m Ah g^-1的倍率容量。原位XRD结果表明,V₃BO₆/C纳米复合材料是通过转化反应实现锂的储存。上述结果表明,V₃BO₆/C纳米复合材料可以作为一种高性能的锂电负极材料。通过溶胶-凝胶法,我们首次合成了锆石结构的双金属硼酸盐Mn VBO₄,柠檬酸为碳源和螯合剂,优化了Mn VBO₄作为锂电负极材料的性能。Mn VBO₄在0.01-2.5 V的电压窗口内,以50 m Ah g^-1的电流密度恒流充放电,首次放电比容量为850 m Ah g^-1,可逆充电比容量为498 m Ah g^-1,并且在0.8 V具有明显的放电平台。研究结果表明,Mn VBO₄是一种具有发展潜力的锂电负极材料,亟需深入研究其储锂过程,进一步提高其电化学性能。