毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)是离子或荷电粒子以高压电场为驱动力,在毛细管中,按照样品中各组分之间淌度或/和分配系数的差异而进行的高效、快速分离的一种新型液相分离技术。毛细管电泳具有高效、快速、样品用量少、容易自动化、操作简便、溶剂消耗少、环境污染小等优点,其研究和应用领域广泛,在分析化学、生物医学、食品科学、环境科学等领域,成为了分离分析科学中最具活力、最有发展前景的研究方法之一。与毛细管电泳联用的的检测器有许多类型,如光学、电化学、质谱学检测器等,而电化学检测法中的安培检测技术是我们小组主要的研究检测方法,具有灵敏度高、检测体积小、线性范围宽、操作简便、仪器成本低等优点,因而毛细管电泳-安培检测联用技术在分析化学等领域得到了越来越广泛的研究、应用和发展。本论文基于毛细管电泳—安培检测技术快速、灵敏、高效等优点,对菊花中的黄酮类和蒽醌类物质及蓝莓酒中的六种活性物质进行了同时分离和测定,以拓展毛细管电泳的应用范围。本论文主要分为以下三个部分：1、简要地综述了毛细管电泳的发展历史、基本原理、进样模式、分离模式、检测联用技术、研究和应用现状,以及本论文的研究目的和意义。2、采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD),对菊花中的黄酮类和蒽醌类物质(大黄素、山柰酚、芹菜素、木犀草素和大黄酸)进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+0.90 V(vs. SCE),分离电压为19 kV,在15 mmol/L硼砂-30mmol/L磷酸二氢钾(pH 9.0)的运行缓冲溶液中,五个分析物能够在17 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流呈良好的线性,检测限(S/N=3)范围从1.0×10-7到2.1×10-7g/mL。该方法具有良好的重现性,已应用于四种菊花样品的分析,样品处理简单,无需预富集,获得了令人满意的结果。3、采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD),首次对蓝莓酒中的活性物质(山柰酚、阿魏酸、香草酸、咖啡酸、没食子酸和原儿茶酸)进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,在硼砂-磷酸二氢钾(pH 7.8)的运行缓冲溶液中,各被测物能够在18 min内实现很好的基线分离。检测电位为十0.95 V(vs.SCE)时,被测物在直径300μm的碳圆盘工作电极上有较好的电流响应,其浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检测限(S/N=3)可达10-8g/mL,回收率范围在95.8%-106.7%。该方法已成功应用于实际样品的分析,获得了令人满意的结果,可为水果酒的产品质量监控所用。