为了克服纳米TiO₂禁带宽度较宽、光响应范围窄的弱点,在溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂的过程中,采用碳和稀土金属中的钕/铈对TiO₂进行共掺杂修饰,通过对低浓度亚甲基蓝溶液的降解考察其光催化能力。并分别采用偶联法和溶胶-凝胶法将制备出的催化剂负载到活性碳纤维（ACF）上,通过循环脱色实验比较了两种负载方法的效果。研究结果表明:Nd/C共掺杂样品中,TiO₂的晶型均为锐钛矿型,Nd和C的掺杂均能抑制TiO₂粒径的生长,UV-vis漫反射结果显示Nd掺杂样品在可见光区出现明显的吸收峰,XPS分析得出C取代了TiO₂中的O形成C-Ti键,而Nd取代了Ti改变了TiO₂的晶格结构。光催化实验结果显示:当Nd:C:Ti摩尔比为0.006:0.15:1,40℃溶胶,550℃煅烧,升温速率为5℃·min^-1时,制备的TiO₂-Nd-C活性最高,白炽灯下,当催化剂投加量为2 g·L^-1,体系pH值为3时,共掺杂催化剂对亚甲基蓝溶液的脱色率2 h后达24.8%。Ce/C共掺杂样品中TiO₂的晶型也以锐钛矿型为主,并且Ce对TiO₂粒径生长的抑制作用比Nd更明显,掺杂后样品的红移效果也优于Nd掺杂样品。XPS表征显示:Ce取代了Ti改变了TiO₂的晶格结构,并以Ce³⁺和Ce⁴⁺两种价态存在。催化剂制备的优化条件为:Ce:C:Ti摩尔比为0.002:0.30:1,煅烧温度:650℃,升温速率:8℃·min^-1。白炽灯下,2h对低浓度亚甲基蓝溶液脱色率达63.2%。分别采用偶联法与溶胶-凝胶法将TiO₂-Ce-C负载到ACF上。两种制备方法的最佳负载率分别为:5.82%和8.41%。循环脱色实验比较表明溶胶-凝胶法制备的复合材料活性较高。SEM表征显示:与偶联法相比,溶胶-凝胶法制备出的复合材料上,TiO₂的分布较均匀。