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半导体光催化材料的微结构及形貌特征与其光催化性能密切相关。本论文针对常见的TiO2、ZnO以及Bi系光催化剂，通过简单的合成方法可控制备出异相结、异质结以及二维纳米片三种新型光催化剂，并评价其光催化以及光电化学催化性能，为新型光催化剂材料的发展提供新思路。本论文的主要内容如下： 1.使用溶剂热法可控地制备出金红石相、板钛矿相以及具有同质异相结的TiO2。通过X射线衍射（XRD）和高分辨透射电镜（HRTEM）的分析了产物的组成和物相。透射电镜（TEM）分析表明，具有同质异相结的TiO2兼具两纯相的形貌特征。在模拟太阳光下对实验产物进行了光催化性能评价，结果表明，具有异相结的TiO2有更高的光催化降解染料以及光催化制氢性能。利用紫外-可见吸收光谱、XPS价带谱以及莫特-肖特基曲线（Mott-Schottky）研究了两相组成的“结”对光催化性能的影响机理。实验结果表明，金红石相和板钛矿相的协同作用，有利于光生电子-空穴对有效分离，从而提高了光催化活性。 2.二维半导体材料因具有独特的纳米尺寸厚度和平面结构，往往具有区别于相应块材的电子结构，从而影响本征性能，对于光电化学催化或光催化的提高有积极作用。实验通过无机-有机插层方法制备出夹心层状结构的ZnO-SDS前驱体，再经过液相超声剥离得到ZnO超薄纳米片。通过X射线衍射表征了所制得产物的物相，利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、TEM观察到前驱体呈层层堆叠状态，经过液相剥离得到厚度为几纳米的ZnO超薄纳米片。使用高分辨透射电镜和能谱仪（EDS）分析了产物的物相以及元素组成。结合利用 X射线光电子能谱分析（XPS）、热重（TG）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等测试手段，对层状结构的ZnO-SDS前驱体的生长机理进行了探讨。光电化学催化性能结果表明，ZnO超薄纳米片比前驱体杂化多层具有更高的光电转化能力。 3.通过超声法在室温下合成了氧化铋中空棒，以此为前驱体加入钛源，在水热条件下经过化学转化合成了 Bi2O3/Bi2Ti4O11复合光催化剂。使用 X射线衍射、FE-SEM对复合光催化剂和前驱体的物相及形貌进行了表征。光催化降解染料的结果表明 Bi2O3/Bi2Ti4O11复合光催化剂在可见光照射下对罗丹明 B有更好的光降解活性。