具有磁、电特性的凹凸棒土纳米复合材料的制备与应用

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凹凸棒土简称凹土(AT)是一种含水富硅酸盐的纤维状粘土矿物,其具有特殊的多孔状结构和表面带有大量的负电荷,因此具有极好的吸附能力,能够吸附一些污染物,如重金属离子和有机染料。然而由于其稳定的胶体特性,在吸附污染物后难以对其分离与回收,因而制约了凹土在污水处理中的推广。目前,磁分离是一种较热门的分离方法,能够有效地分离一些来自复杂多相体系的成分。其原理主要是利用磁性纳米粒子的超顺磁性,在外磁场的作用下实现定位、定向移动,从而能够达到有效地分离。因此本文采用超声共沉淀法制备了Fe3O4-AT磁性纳米复合材料,并对其结构、性能进行了系统的表征。此外,将其应用于重金属离子和亚甲基蓝染料的吸附。具体地来说,主要开展了以下几个方面的工作:1.采用超声共沉淀法在经酸活化改性后的凹土表面合成了Fe3O4纳米粒子,得到了Fe3O4-AT磁性纳米复合材料。经红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),比表面积(BET)和振动样品磁强计(VSM)等方法进行表征。结果表明:Fe3O4纳米粒子较好地吸附在凹土表面,平均粒径在10-30nm左右,并且表现出优异的吸附性能和较强的磁性。随着Fe3O4含量的增加,该复合物的比表面积先增大后减小,最大可达到152.9m2/g;比饱和磁化强度(σS)则是随着Fe3O4含量的增加而增加,从18.34 emu/g增加到52.63emu/g。2.将所制备的磁性凹土应用于Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)重金属离子和亚甲基蓝染料的吸附,并在外磁场的作用下分离得到清液,分别经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)表征。研究发现,在四种重金属离子中磁性凹土对Ni(Ⅱ)的吸附效果最好,移除率大于66%;对亚甲基蓝的吸附更为突出,移除率最高可以达到99.93%。将用于吸附过的磁性凹土经酸活化后,能够被多次使用,当4次再生后,该磁性凹土仍具有一定的吸附力,对亚甲基蓝的移除率能够达到31.24%。3.以亚甲基蓝作为吸附质,考察了不同因素(磁性凹土质量、吸附时间、亚甲基蓝初始浓度等)对磁性凹土吸附性能的影响。结果表明磁性凹土质量减少,亚甲基蓝初始浓度增大,温度升高,其平衡吸附量增加。并研究了磁性凹土与亚甲基蓝染料的等温吸附模型、动力学模型、热力学参数。在研究的温度和浓度范围内,磁性凹土对亚甲基蓝的吸附较好地符合Temkin等温方程式,吸附动力学均符合准一级动力学方程,并且与Saeid Azizian理论验证结果一致。在不同温度下,吸附热力学参数焓变值△H°为4.93kJ/mol、熵变值△S°为27.94J/mol·K、自由能变值△G°为负值,说明磁性凹土对亚甲基蓝的吸附是一个自发、吸热、熵增的过程,因此升高温度有利于吸附的进行。此外,本论文考虑到纳米银在超导、光电、抗菌、催化等领域具有极大的开发潜力和应用价值。以AgNO3为前驱物,NaBH4为还原剂,采用液相化学还原法,制备了AT-Ag纳米复合材料。并利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、扫描探针显微镜(SPM)、X射线能谱仪(EDS)、紫外可见光谱仪(UV-Vis)、静电计等测试手段对所制备的复合粒子的成分结构、尺寸、微观形貌等进行了分析,对其用作导电材料的电性能进行了研究。
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