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凹凸棒（ATP）和活性炭纤维（ACF）具备优良的吸附性能和稳定性，被广泛应用于水体中痕量重金属离子的分离富集研究，但是未经处理的凹凸棒原土和活性炭纤维存在杂质干扰，并且对金属离子的吸附行为通常是无选择性的。为了提高凹凸棒和活性炭纤维的吸附性能和选择性，处理和改性研究尤为重要。本文制备出了壳聚糖改性凹凸棒和负载Ca(Ⅱ)盐的活性炭纤维两种新型吸附材料，对改性前后的吸附剂进行了表征，应用月环境水样中的痕量重金属离子分离预富集，并结合火焰原子吸收法(FAAS)检测分析，研究了对重金属离子的吸附行为。主要内容如下：（1）采用壳聚糖改性凹凸棒为吸附剂，用红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射仪对其结构进行了表征，并结合火焰原子吸收光谱法，富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了吸附剂对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能。结果表明，选用壳聚糖与酸化凹凸棒的比例为1:10时的吸附剂，在pH为6.0、吸附剂用量为10g·L-1时，壳聚糖改性凹凸棒吸附剂对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到97.9%和100.0%；解析剂HNO3用量为15mL0.2mol·L-1时，吸附在改性凹凸棒吸附剂上的Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的回收率令人满意。改性凹凸棒吸附剂对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为23.48mg·g-1和36.97mg·g-1，较于未改性的ATP的吸附容量提高了10mg·g-1左右；再生试验结果说明制备的复合型吸附材料再生性能良好。在最佳实验条件下，测定环境水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量，加标回收率均在90%-110%之间，结果令人满意。（2）首次提出以活性炭纤维为载体，负载Ca(Ⅱ)盐制备新型吸附剂，采用扫描电镜(SEM)及X射线衍射仪(XRD)对其结构进行分析，并结合火焰原子吸收光谱(FAAS)法，分离提取并分析水样中的Pb(Ⅱ)。研究了活性炭纤维的比表面积、溶液pH值、Ca(Ⅱ)盐的种类和浓度等对Pb(Ⅱ)去除的影响。结果表明，ACF负载Ca(Ⅱ)吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附过程同时满足Langmuir模型及Freundlich模型；准二级动力学方程能很好地描述ACF负载Ca(Ⅱ)吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附动力学；当pH=6.0、吸附剂用量为0.2mg/mL，选用比表面积为1500m2/g的活性炭纤维负载0.25mol·L-1的Ca(Ⅱ)盐时，活性炭纤维对Pb(Ⅱ)的吸附率达到99%以上；用30mL0.5mol·L-1HCl可将吸附在活性炭纤维上的Pb(Ⅱ)定量洗脱，活性炭纤维对Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量为201.25mg/g。在最佳实验条件下，测定了水样中Pb(Ⅱ)的含量，加标回收率均在90%-110%之间，结果令人满意，在水处理领域有巨大的应用潜力。