热电材料是利用塞贝克（Seebeck）效应和佩尔帝（Peltier）效应将热能和电能相互转换的功能材料,是高技术新能源领域的关键材料,在热电发电和热电制冷方面具有广阔的应用前景。Mg₂Si基合金作为一种具有潜在髙热电性能的新型中温热电材料,受到国内外研究者的广泛关注。由于Mg元素活性较高,Mg₂Si合金的制备比较困难,如何制备出性能优异的Mg₂Si基块体材料成为研究重点。本文以Mg₂Si基热电材料为研究对象,分别采用机械合金化（MA）和悬浮感应熔炼结合放电等离子烧结技术（SPS）合成Mg₂Si基块体合金,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、电参数测试仪、激光热导仪等先进手段,分别对Mg₂Si基合金的制备工艺、显微结构和热电性能进行了系统研究。本文首先采用机械合金化方法结合放电等离子烧结工艺制备Mg₂Si_1-xSn_x合金块体,并系统研究了不同Sn掺杂量（x=0,0.4,0.5,0.6）对合金显微结构与热电性能的影响。实验结果表明:球磨5小时,Sn掺杂量x=0的粉末中存在未反应完全的单质Si。随着Sn掺杂量的增加,粉末合金化完全。本文还研究了烧结温度对其物相组成的影响。对于不同Sn掺杂量的合金粉末,可以在相同的SPS烧结条件:即烧结压力为30MPa,烧结温度700℃,烧结时间为10～25min的条件下合成Mg₂Si_1-xSn_x合金。在750℃烧结时,Sn掺杂的Mg₂Si_1-xSn_x合金出现物相分解的现象。Sn掺杂x=0.4的样品具有最高的功率因子,在200℃时达到6.25×10^-4WK^-2m^-1。此外,本文对悬浮感应熔炼结合放电等离子烧结工艺制备Mg₂Si_1-xSn_x（x=0, 0.4, 0.5, 0.6）合金及其热电性能进行了研究。原料采用镁块（纯度大于99.0wt%）、硅块（纯度大于99.0wt%）及锡块（纯度大于99.0wt%）。首先在Ar气保护下熔炼成块体,再球磨破碎成粉末后,采用放电等离子烧结得到Mg₂Si_1-xSn_x合金块体。实验结果表明:Sn含量的增加,有利于Mg₂Si_1-xSn_x固溶体的形成。球磨后的Mg₂Si_1-xSn_x合金粉末通过SPS在700℃烧结后,可得到相对密度大于98%的合金块体。热电性能测试结果表明,所有试样的电阻率均随温度的升高而降低,呈现半导体传输特性。而且随着Sn含量的增加,Mg₂Si_1-xSn_x合金的Seebeck系数的绝对值增加,热导率相差不大。在测试温度范围内,Mg₂Si_0.4Sn_0.6合金在400℃具有最高的ZT值0.25。