铈锆复合氧化物作为助剂应用于三效催化剂引起了人们的广泛关注。提高铈锆复合氧化物的比表面积和热稳定性已成为研究的热点。本文分别采用非离子表面活性剂聚乙二醇-4000（PEG-4000）和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为模板剂合成了高比表面介孔铈锆复合氧化物。采用XRD、FT-IR、TEM、H₂-TPR和BET等检测手段进行了表征。采用PEG-4000为模板剂制备铈锆复合氧化物时，主要讨论了PEG-4000用量、反应温度对样品比表面积的影响和溶液的pH值、Ce／Zr摩尔比对样品晶相的影响以及考察了样品的热稳定性。BET检测结果表明，PEG-4000的用量和反应温度对样品的比表面积有较大的影响，当PEG-4000／（[Ce]+[Zr]）的摩尔比为0.3、反应温度为120℃时，制得的样品经过500℃煅烧2h后比表面积较大，为146.7m²·g^-1；XRD检测结果表明，溶液的pH值对样品的晶相影响较小，但随着pH的升高，样品的粒径有增大的趋势。Ce／Zr摩尔比对Ce_xZr_1-xO₂的晶相影响较大，当x＜0.5时，所合成的样品为混合相的铈锆复合氧化物；TEM检测结果表明，所合成的Ce_0.5Zr_0.5O₂样品具有蠕虫状介孔结构；FT-IR检测结果表明，表面活性剂PEG-4000与前驱体发生了协同作用，经过500℃煅烧后，样品中的表面活性剂已基本被除去。但样品的热稳定性较差，经过800℃高温煅烧后2h，样品的孔结构发生了严重坍塌，比表面积减小为27m²·g^-1。采用SDBS为模板剂制备铈锆复合氧化物时，主要讨论了SDBS的用量对样品比表面积的影响和溶液的pH值对样品孔结构的影响以及考察了样品的热稳定性。BET检测结果表明，SDBS用量对样品Ce_0.5Zr_0.5O₂的比表面积有较大的影响，当SDBS在溶液中的浓度形成球状胶束时，制得的样品比表面积较大，为163.3m²·g^-1；小角度XRD检测结果表明，溶液的pH值对形成MSU介孔结构的影响较大，弱酸性条件下有利于MSU介孔结构的形成，碱性条件不利于MSU介孔结构的形成；FT-IR检测结果表明，表面活性剂SDBS与Ce（OH）₄和Zr（OH）₄乳胶发生了协同自组装作用，经过500℃煅烧后，样品中的表面活性剂已基本被除去；TEM检测结果表明，Ce_0.5Zr_0.5O₂样品具有MSU蠕虫状介孔结构；样品的热稳定性较好，经过800℃高温煅烧后2h，样品的孔结构发生了部分坍塌，比表面积减小为62.4m²·g^-1；H₂-TPR检测结果表明，样品的比表面积越大，其储氧量越大，低温还原性能越好。