4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为一种超亲核性小分子催化剂,它被广泛应用于酰化反应、Darkin-West反应、甲烷基化、Baylis-Hillman反应、三苯甲烷基化和聚合反应等。DMAP具有催化效率高和反应条件温和的优点,但是DMAP在催化均相反应时,其难以从体系中分离,给后续处理带来较多的问题。因此,制备非均相DMAP催化剂是很有必要的。本实验室前期以碘化钾为促进剂避免危险化学品Na H的使用,制备了一种分子筛载体负载化DMAP催化剂,但是催化剂的负载量受限于硅胶表面羟基的数目。本文以增加硅基载体表面的羟基含量为前提,进而提高催化剂的负载量。选择丙三醇和山梨醇为枝化剂,经过硅烷偶联、环氧-醇加成和N-烷基化反应,将DMAP共价固定在枝化硅基载体上得到枝化型负载DMAP。对关键的合成反应进行探究,并检测两种催化剂的活性。丙三醇与偶联化硅胶的环氧基反应生成多羟基的枝化末端,再以环氧氯丙烷对羟基进行氯丙基化,最后以4-甲氨基吡啶(MAP)为前体通过N-烷基化进行DMAP的负载化。在探究丙三醇的环氧-醇加成反应的结果表明:在丙三醇与环氧基的最佳摩尔比为2:1,反应温度为50℃,反应时间为8 h,搅拌速率为500 rpm,最优条件下的羟基含量高达到3.2 mmol/g。丙三醇枝化型负载化在最佳反应条件下DMAP最大负载量可达1.9mmol/g。利用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和比表面积(BET)等表征手段对这种催化剂进行表征,结果显示DMAP负载成功。以羟基含量更多的山梨醇代替丙三醇为枝化剂进行反应。在探究山梨醇的环氧-醇加成反应的结果表明:在丙三醇与环氧基的最佳摩尔比为2:1,反应温度为50℃,反应时间为8 h,搅拌速率为500 rpm,最优条件下的羟基含量高达6.4 mmol/g。对山梨醇枝化型在最佳反应条件下DMAP负载量可达3.6 mmol/g。利用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)比表面积(BET)等表征手段对这种催化剂进行表征,结果显示DMAP负载成功。用酰化反应作为指示反应来探究两种枝化型硅胶载体共价负载DMAP的活性。结果表明,山梨醇枝化型负载DMAP的活性较高。因此,分别以纳米二氧化硅(NS)、硅胶(MSP)和分子筛(MCM-41)为载体制备枝化型负载DMAP,探究不同硅基载体对负载化DMAP负载量的影响,并对这三种催化剂的活性和稳定性进行探究,结果表明纳米二氧化硅为最优载体。