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第一章:主要综述了有机小分子（甲醇、甲醛和甲酸）在钯催化剂和镍催化剂上的电催化氧化研究进展及其氧化机理。第二章:采用电化学沉积法制备了钯纳米修饰玻碳电极（Pd/GC/CV）,利用扫描电子显微镜表征（SEM）对Pd/GC/CV电极进行了表征,钯纳米粒子分散均匀,粒径范围在100～200 nm。利用循环伏安法（CV）研究了Pd/GC/CV电极对甲醛的电催化氧化,发现该电极对甲醛具有较高的催化活性,并经优化实验条件,建立了用其测定甲醛的电化学分析方法,线性范围为1.0×10-4～1.4×10-2 mol·L-1,检出限为3.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为3.9%,对模拟样品进行了检测,回收率为94.7～104.0%。第三章:利用恒电位法在玻碳电极上沉积钯纳米粒子,制成修饰电极（Pd/GC）,采用循环伏安法研究其电化学行为。运用循环伏安法对比了Pd/GC/CV电极和Pd/GC电极对甲酸的电催化活性,结果表明后者的活性优于前者。运用线性扫描伏安法初步探讨了甲酸在Pd/GC电极上的氧化机理。第四章:利用循环伏安法在镍电极表面电沉积氢氧化镍制得修饰电极（Ni（OH）2/Ni）,用其对甲醛和甲醇进行电催化氧化,发现该修饰电极对甲醛和甲醇具有较高的催化活性。经优化实验条件,建立了用其测定甲醛的电化学分析方法,线性范围为7.0×10-5～1.6×10-2 mol·L-1,检出限为2.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为4.3%,对模拟样品进行了检测,回收率为93.3～103.5%。同时研究发现甲醇浓度和循环伏安扫描速度均对甲醇在Ni（OH）2/Ni电极上的电化学行为有所影响。第五章:总结钯纳米粒子对甲醛和甲酸的电催化氧化作用,以及氢氧化镍修饰的镍电极对甲醛和甲醇的电催化氧化作用,并提出下一步的计划。