在离子液体中合成二氧化锆微粉的研究

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二氧化锆(ZrO2)是一种新型高技术陶瓷材料,除了具有相变增韧特性外,还有很好的高温热稳定性、隔热性能及很低的热导率。ZrO2除了作为高技术陶瓷材料外,也被应用于催化、传感、电子等领域。高质量ZrO2粉体制备是制造高技术ZrO2陶瓷元件最基础也是最关键的一步。虽然制备超细ZrO2粉体的方法很多,但迄今为止想要获得形貌和尺寸都可控且粒度分布均匀的超细ZrO2粉体依然比较困难。如何从制备方法和工艺角度加以改进和完善是超细ZrO2粉体制备领域一个值得长期研究的重要课题。离子液体具有独特的结构和物理化学性质,目前已经成为化学界的热点课题之一。近年来在无机纳米材料制备方面得到广泛的重视,尤其在纳米材料的微结构控制方面占有重要的地位,发挥了传统溶剂所不具备的优点,成为纳米材料制备领域中的研究热点之一。本论文采用两步法合成了离子液体[BMIM]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),借助红外光谱分析和热重分析表征了其化学结构和热稳定性。在没有添加任何表面活性剂、模板剂的条件下,采用微波法,在[BMIM]BF4中合成了纯单斜相和四方相ZrO2微粉,借助红外光谱分析可知在ZrO2样品的表面吸附少量的离子液体[BMIM]BF4分解后的残余有机组分,而拉曼光谱分析表明离子液体[BMIM]BF4在反应过程中热分解生成了碳,进一步结合热重分析手段验证了离子液体对ZrO2的表面修饰作用,并对产物形貌进行了FESEM及TEM表征,采用XRD谱图分析了反应介质、反应时间、微波功率和pH值对产物的影响。采用溶剂热法,在综合考察了填充度、前驱物浓度、前驱物pH值、反应时间、反应温度对产物的影响的基础上,在[BMIM]BF4-水混合物中合成了单斜相和四方相ZrO2微粉,并采用XRD分析了其相结构,借助红外和热重分析手段分析了离子液体的表面修饰作用,利用FESEM和TEM对其形貌进行了表征。结果表明:离子液体是一种具有特殊结构的溶剂,在纳米材料的制备过程中具有与表面活性剂相类似的作用,同时发挥了模板剂、修饰剂、稳定剂和分散剂的多重作用,有助于制备形貌均一的ZrO2微粉。
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