熔盐法合成片状SrTiO3的研究

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驰豫铁电体xPb(Mg1/3Nb2/3)O3—(1-x)PbTiO3(PMN-PT)具有压电常量高、机电耦合系数大等优点,在超声成像、声纳及换能器等领域有非常广泛的应用前景。(001)方向的PMN-PT织构多晶陶瓷不但性能可与同组分单晶相媲美,而且其制备技术简单、成本低、易于成型成各种复杂形状。模板晶粒生长技术(Templated Grain Growth)是制备织构陶瓷最常用的方法,而(001)方向的片状SrTiO3作为一种理想的PMN-PT织构陶瓷的模板材料,其微观形貌及晶体学方向决定着能否制备出性能优异的织构多晶陶瓷。本文结合熔盐物理化学及晶体生长理论,对熔盐法制备(001)方向的片状SrTiO3颗粒进行了系统研究。采用XRD、SEM等检测手段,详细研究了熔盐法制备片状Sr3Ti2O7前驱体及SrTiO3颗粒的形成过程及工艺参数的影响。研究结果表明:片形Sr3Ti2O7在熔盐中的形成经历了产物的形成和颗粒的取向性生长两个阶段。低的降温速率及适当的保温温度和时间有利于颗粒片状形貌的发展,在KCl熔盐与反应物质量比为0.5时,1200℃保温4h,以1℃/min的降温速率处理后可得到宽10~20μm,厚约1~2μm的片状Sr3Ti2O7颗粒。由于Sr3Ti2O7在熔盐中(001)晶面的法向生长速率比(010)、(100)晶面小,最终形成以(001)晶面为主晶面的片状形貌。在TiO2-Sr3Ti2O7-KCl系统中,(001)方向的片状SrTiO3颗粒主要是由于Sr3Ti2O7中SrO的外迁而形成,其中KCl熔盐不仅是传质介质,同时也是反应助剂。对以片状Sr3Ti2O7颗粒为前驱体,并采用两种不同方式引入Ba2+合成(Sr,Ba)TiO3颗粒进行研究。结果表明:先加入30%的BaO(Ba2+占Ba2+和Sr2+总数)反应后再加入TiO2的两步法可以得到形貌相对完整的片状(Sr,Ba)TiO3颗粒。
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