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本文主要对4，4-二氨基二苯醚(ODA)及其中间体的合成方法进行优化，探索聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维及ODA/PBO复合纤维的聚合工艺，并对两种纤维的结构、性能进行研究。以对硝基氯苯和对硝基苯酚为原料，制备4，4-二硝基二苯醚(DNDPE)，并对反应过程进行正交试验设计，确定了最佳的反应工艺。以自制的4，4-二硝基二苯醚为原料，对甲醇/N，N-二甲基甲酰胺催化氢化法和HAc-NaAc催化氢化法两种方法合成第三单体ODA，并对其进行比较研究。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)，核磁氢谱(1H-NMR)以及核磁碳谱(13C-NMR)对DNDPE、ODA两种化合物结构进行了表征。高效液相色谱测试DNDPE纯度达到98.81％，ODA纯度可达到99.64％。以4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)和对苯二甲酸(TA)为原料，通过脱HCl法聚合得到PBO聚合物。以ODA作为第三单体，与DAR·2HCl，TA共聚得到ODA/PBO聚合物，采用干喷-湿纺法纺制出连续PBO和ODA/PBO纤维。通过对ODA/PBO复合纤维的化学组成分析、结晶行为研究及表面形貌观察，研究添加不同含量的ODA对PBO纤维结构的影响。通过对ODA/PBO复合纤维的拉伸强度、拉伸模量测试，研究ODA的不同含量对PBO纤维力学性能的影响，并对ODA/PBO复合纤维的耐热性能进行了分析。