应用可控渗氮理论改进高氮奥氏体试样的制备工艺,可以获得高含氮量且浓度分布均匀的Fe-N奥氏体试样。这种新工艺的要点是在640oC-645oC温区内进行变氮势气体渗氮。通过抑制试样表面氮化物的生长,使得纯铁试样完全转变为过饱和的含氮奥氏体,将其淬火后可以获得常温下稳定的过冷高氮奥氏体组织。采用X射线衍射(XRD)等标定方法可以确定该奥氏体的平均含氮量可达10at.%N,接近奥氏体中氮原子的最大饱和溶解度。采用光学显微镜(OM),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等多种方法对高氮奥氏体的中温分解过程进行观察和研究。结果发现,淬火态的高氮奥氏体组织经自然时效后,其内部会产生氮原子的有序化和偏聚现象。再经过低温回火(225oC)后,奥氏体晶界处首先发生分解,生成类似Fe-C系上贝氏体的羽毛状分解产物,而奥氏体晶粒内部则发生细微变化,形成富氮区与贫氮区相间隔的周期性调制结构。随着等温时间的延长,α(α’)-Fe从贫氮区生成,从而形成α(α’)-Fe、γ’与γ的三相共存状态。分解产物中的γ’与原奥氏体γ之间保持cubic-cubic关系,α(α’)-Fe与γ之间保持近似K-S关系。等温时间保持足够长,过冷高氮奥氏体将会完全转变为晶粒尺寸在几十纳米以内的γ’-Fe4N+α-Fe的混合组织。这种微观结构决定了高氮奥氏体的分解产物具有远远超过传统Fe-C贝氏体或马氏体的高硬度。采用高温X射线原位观察的方法实时记录各分解产物的出现顺序及变化,从而更好地将物相分析与显微结构分析相结合,研究高氮奥氏体试样的等温分解过程。结果发现,α(α’)-Fe在等温的初期就已经出现,并且主要来自于奥氏体晶界。此时,还未发现γ’-Fe4N的出现,但是高氮奥氏体的{200}γ峰出现明显的分峰现象,反映了高氮奥氏体内部已经出现浓度起伏和晶格畸变。等温约30分钟后,才有微量的γ’-Fe4N出现,且γ’-Fe4N的峰形与α(α’)的相比明显宽化,说明其晶粒更加细小弥散。随着等温时间的延长,γ’-Fe4N与α(α’)的峰不断增强,并且都不同程度地向高角度偏移。这说明在分解过程中,γ’-Fe4N与α(α’)的晶格常数并非一成不变,而是在不断地变化。与此同时,原奥氏体γ相的晶格常数却基本保持不变。等温约3小时后,高氮奥氏体的分解明显加速,表现在γ’-Fe4N与α(α’)的量快速增加,并在约6小时后γ相的峰完全消失,高氮奥氏体已完全分解为α-Fe+γ’-Fe4N的两相组织。XRD原位观察的结果发现高氮奥氏体的中温分解过程具有“完全转变”的特征,不同于一般贝氏体转变的“不完全性”。对实验结果进行深入研究可以发现,高氮奥氏体的中温分解过程是一个不同于Fe-C系中温贝氏体转变的复杂过程。高氮奥氏体中温转变以奥氏体晶粒内部的匀相转变为主,同时存在少量奥氏体晶界和位错处的非均匀成核转变。奥氏体晶粒内部的转变大致可分为以下四个阶段:氮原子上坡扩散形成贫氮区和富氮区的阶段;非化学剂量比的γ’-Fe4N1-X从γ相中连续转变形成的阶段,也即γ’+γ共存阶段;α(α′)-Fe从贫氮区域转变形成的阶段,也即γ’+γ+α(α′)三相共存阶段;完全转变为γ’-Fe4N+α-Fe两相混合组织的最终阶段。