能源是极其重要的国家战略资源。其中,核聚变能,是解决人类未来能源问题的首选和理想能源。但是,其不可避免的涉及到氢及其同位素的渗透与泄漏问题。为了解决该问题,在金属结构材料的表面上,制备具有耐辐照和高温化学稳定性,以及高的氢及其同位素渗透降低因子（PRF）的金属陶瓷阻氢涂层,被公认为是最佳的解决方案。但是,有关文献报道的陶瓷阻氢涂层,其制备工艺几乎均需要高温,非常容易产生裂纹而剥离,从而导致其抗辐照性能、抗高温性能或化学稳定性降低等问题。到目前为止,还未探索到含量更高更纯的理想低温合成制备技术,导致其优异的阻氢性能远没有得到理想而有效的发挥。本文的工作主要是围绕高纯致密金属氧或碳化物Ti C、Cr2O3和α-Al2O3陶瓷阻氢涂层的低温制备技术与其和环境相关性,以及其成分单一涂层难以获取的问题,设计和采用超低氧分压原位氧化技术分别与脉冲电化学沉积、离子液体镀和离子注入等技术耦合,进行低温诱导和制备,获得了Cr2O3-Y2O3、Al2O3/CrxOy/AlmOn、α-Al2O3和TiO2/TiCx四种复合涂层,并考察和分析了其阻氢性能及其阻氢机制等。获得主要结论如下:（1）均匀单一的Cr2O3或α-Al2O3涂层,具有异常优异的阻氢渗透性能。但其相变温度远高于作为核聚变堆结构材料的不锈钢基材的敏化温度。因此,低温制备α-Al2O3至关重要。在本研究中,设计采用超低氧分压（Po2）原位氧化技术和离子注入技术进行调控、诱导和促进了α-Al2O3的形成:在纯铬基底材料表面上通过离子注入技术,调控Al掺杂的量;再采用超低氧分压（Po2）原位氧化技术,诱导α-Al2O3的形成。随着Al离子注入量的增加,α-Al2O3的含量逐渐增加,其最高含量达17.0%,其形成温度为600℃,远低于其相变的温度（1200℃）。形成的新型致密Al2O3/CrxOy/AlmOn阻氢复合涂层,在氢等离子体环境中稳定性和阻氢性能得到了明显的提高,达到了设计和调控的目的。（2）由于α-Al2O3需在1200℃以上的高温下,经过γ-δ-θ-Al2O3的晶格重构后形成,其热力学最稳定,氢渗透降低因子（PRF）也最高,而有望成为最有前途的阻氢涂层材料之一。然而,如此严酷的高温,会严重削弱基体的力学性能;以及涂层与基体之间的热膨胀系数差异,也会导致涂层中出现大量的裂纹。因此,低温制备α-Al2O3具有很大的挑战性。再者,由于Cr2O3和α-Al2O3具有同样的刚玉晶体结构,晶格常数相近,Cr2O3可作为α-Al2O3的形核位点和模板;因此,在Cr2O3与α-Al2O3之间的界面处,O2-向内扩散,VCr,,,向外扩散,为α-Al2O3的形成提供成核位点,诱导和促进α-Al2O3的形成。因此,考虑到致密和成分高纯的Cr2O3和α-Al2O3的形成与制备环境的密切关联性,设计采用超低氧分压的环境来促进可作为模板效应和缺陷移动效应的Cr2O3形成、并诱导和促进α-Al2O3的大量形成。因而,本工作是在前期采用超低氧分压（Po2）原位氧化技术和Al离子注入技术相结合调控α-Al2O3的含量达17.0%的基础上,再采用超低氧分压（Po2）原位氧化与用脉冲电化学沉积和离子液体镀耦合的技术,在600℃下有效地调控和促进近化学计量的Cr2O3相的形成,Cr2O3含量高达94.6%;在Cr2O3模板效应的作用下,成功诱导α-Al2O3的形成,其含量高达47.0%,与Al离子注入纯Cr基体表面而获得的α-Al2O3相比,提高了176.5%。（3）高价态Cr离子严重损害陶瓷涂层的阻氢性能,且均匀单一的Cr2O3涂层很难合成。在探索均匀单一的Cr2O3的合成工艺和方法的过程中,发现Cr在超低氧分压和高温条件下,极易升华和向外扩散,导致大量的Cr空位和皱褶的形成。因此,为了解决该问题,设计选择采用原子半径大于Cr3+（0.062 nm）的Y3+（0.090 nm）,以及利用Y2O3具有高熔点、高强度、高热化学稳定性和高导热性等的特性,以及采用超低氧分压原位氧化技术来抑制和改善Cr的升华以及扩散。因而,采用脉冲电化学沉积和离子注入耦合的技术,在不锈钢基体上形成Cr-Y涂层,以及600℃下的超低氧分压（Po2）原位氧化技术,制备获得了Cr2O3-Y2O3复合涂层。涂层中Cr2O3的含量高达64.8%,稍低于本课题组前期采用脉冲镀技术制备的Cr2O3含量（74.7%）,但Y2O3的含量增加1.3 at.%,明显起到弥补Cr2O3减少和高价铬CrO3与CrO2的增加,以及显著抑制和改善铬的升华、迁移、扩散以及皱纹形成的作用。（4）为了制备一种均匀致密、无裂纹和气孔缺陷、厚度适宜以及与基底结合力高的Ti C陶瓷涂层,设计采用超低氧分压（Po2）原位氧化与离子注入耦合技术,在纯钛基底材料表面上钝化形成TiO2/TiCx涂层。由于不受溶解度和相限制的碳离子注入,以及具有大量储氢功能的非化学计量的TiCx层的形成和TiO2的存在（渗氢后,Ti C的含量由8.9%上升至39.4%,TiO2的含量由75.7%下降至28.1%）,该涂层具有较高的稳定性、吸氢（Ti C）与阻氢（TiO2）性能,并进一步证实了超低氧分压（Po2）原位氧化的可靠性和通用性,达到了设计和调控的目的。