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在现代化工生产过程中,催化剂起着越来越重要的作用。催化剂的催化性能由其表面结构所决定,而制备工艺对表面结构的形成至关重要。共沉淀工艺制备的CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂具有比表面积大、活性晶粒微小、分散度高、低温活性好和对周围环境无毒、无污染等特点,在现代化学工业中得到广泛应用。但共沉淀法在传统搅拌釜中制备,由于受到设备结构的限制,很难达到微观混合均匀,所制备出的催化剂晶粒大小分布不均且难控制。另外,反应生成的沉淀物不能及时移出沉淀体系,使沉淀体系内存在浓度梯度,体系内各处的过饱和度不一,造成沉淀颗粒粗细不等,难以实现活性组分高度分散,基于以上原因必须改进催化剂的制备工艺。
旋转填充床反应器广泛地用于制备各种纳米材料,它能够实现反应物在反应体系内微观上的瞬间均匀混合。超重力法制备催化剂时能够使反应成核区和晶体生长区分开,晶体的生长区置于完全宏观混合区,制得晶粒大小均一、活性组分分散度高的催化剂。
本文首先针对传统共沉淀法本身固有的缺点,采用超重力反应器来强化催化剂的共沉淀法制备工艺,探索了超重力共沉淀法制备CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂的特点,考察了陈化时间、pH值、超重力反应器转速、洗涤次数和焙烧温度等因素对CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂及其前驱体物性的影响,计算了反应的收率。借助多种手段对催化剂和前驱体进行了表征,结果表明,与传统的搅拌釜反应器相比,采用超重力共沉淀法制备的CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂平均粒度小,比表面积大,金属的分散度高。在小型超重力反应器实验结果的基础上改进了旋转填充床的设计,增加了气液分离器,建造了年产50吨CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂的超重力反应器,并在两种转速下制备了CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂,结果表明,催化剂的各项物性数据达到了技术指标的要求。
为了改进CuO/ZnO/Al<,2>O<,3>催化剂的耐热性,采用分步超重力共沉淀法做了尝试,分别进行了载体制备和不同铝盐加入方式实验,通过对比发现,分步法制备的催化剂有更加优越的内部结构,可以显著提高催化剂的耐热性能。