随着化石能源的消耗和能源需求的增加,高性能超级电容器以其高比功率、快速充放电能力和优异的稳定性而引起了研究人员的关注,本文主要研究超级电容器电极材料的制备及结构调控,为了提高超级电容器性能,多种不同微观结构的电极和不同结合方式的复合材料被制备出来,本文选择过渡金属镍/钴基氧化物/硫化物作为基本研究对象。（1）第一部分,通过牺牲ZnO模板开发了一种简便的策略,制备出了一种自支撑的空心纳米结构。空穴的引入增加了电极材料和电解质的接触面积,有利于离子扩散,减轻了反应中产生的应力。所获得的材料受益于独特的空心结构,良好的稳定性和低阻,并使用无粘结剂的自支撑方法,该材料在1A g-1处表现出较大的电化学容量748.1C g-1,高于在不添加Zn2+作为模板的情况下直接生长在衬底上的纯Co3O4。此外,在450W kg-1的功率密度下,电极材料@活性炭（AC）超级电容器器件的比能量达到60.91 W kg-1。（2）第二部分,在第一系列工作的基础上,制备了一种新颖的纳米颗粒阵列NiCo2O4枝晶结构,该结构采用逐步、自下而上的水热和自牺牲模板法。以镍泡沫为自牺牲模板合成了棒状ZnO,并采用水热法在其上生长了 Ni-Co基前驱体。通过碱蚀模板和煅烧得到NiCo2O4枝晶,显著提高了其电化学储能性能。虽然ZnO基体通过碱蚀去除,但为Ni-Co氧化物的生长提供了基础。所获得的NiCo2O4电极材料性能优异。在1A g-1电流密度下,表现出1534C g-1的超高比电容,良好的倍率放电性能,优于纳米颗粒NiO、Co3O4和纯NiCo2O4纳米片结构。（3）第三部分,采用简化的一步水热法制备了一种新的Ni3S2碳包覆棒状结构,并将其作为超级电容器中的无粘结剂电极。将葡萄糖作为碳源包覆在样品表面,测试了合适的葡萄糖浓度。所获得的Ni3S2碳包覆棒状结构表现出很高的性能,在1A g-1处具有657 C g-1的大比容量,87.7%的电容留存比（当电流密度从1A g-1变化到10A g-1）,通过3500个循环测试,还能保留其原始值的76.7%,优于纯Ni3S2的性能。该工作提出了一种简单、通用、可行的策略来构建一种用于超级电容器应用的高性能材料。