环肽是自然界中普遍存在的,由氨基酸单元构成的一类具有特殊形状和特殊性质的环状化合物。环肽化合物在生物模拟、药物设计、纳米与分子器件、生物传感器以及催化剂等许多方面都具有潜在的应用价值。由于环肽特殊的环状结构以及在化学和药物上的优势,对环肽化合物的研究引起了人们越来越多的关注。本文深入研究了氨基酸自组装成环肽的反应,并运用模板合成的思路,探索和建立了环多肽模板合成的新方法,同时借助电喷雾质谱、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振和紫外分光光度法等现代分析手段,研究了不同构型环二肽与不同金属离子的相互作用,测定并比较了它们的结合常数。在以三氯化磷辅助氨基酸自组装成肽的基础上,尝试引入模板合成的思路,利用液质联用(LC-MS)技术,考察了季铵盐分子模板对环多肽合成的促进作用,实验结果表明四甲基碘化铵是氨基酸环多肽合成的有效模板试剂,能够促进亮氨酸和缬氨酸环多肽的生成。在合成并分离得到不同构型环二肽的基础上,利用高效液相色谱(HPLC)法、电喷雾质谱(ESI-MS)法、核磁共振技术(NMR)、紫外分光光度(UV-vis)法,研究了环二肽与一价金属离子的超分子识别作用。HPLC法考察了溶液条件改变对结合常数的影响。结果显示,不论在最佳分离条件下,还是改变液相条件,cis-构型的环二肽与金属离子的结合能力都强于trans构型,只有苯丙氨酸环二肽的两种构型结合能力相反。另外,环二肽化合物与Na+和Ag+具有较强的结合能力。流动相中水相比例增加会导致环二肽与金属离子的结合常数相应增加。ESI-MS法测定了不同温度下环二肽的结合常数,并计算出其热力学参数,确定了环二肽与金属离子作用时的作用力类型主要是疏水作用力。ESI-MS法测定结果与前面利用HPLC研究的结果相一致,即对于不同构型的环二肽在与金属离子作用时,cis-构型表现出更强的结合能力。NMR法测定了蛋氨酸环二肽与银离子的结合常数,结果显示trans-构型的蛋氨酸环二肽对银离子具有较强的识别能力。UV-vis法考察了三种带芳香侧链基团的环二肽与硝酸银的分子识别作用,利用Bensi-Hildebrand方程计算了结合常数,结合常数大小顺序为：苯丙氨酸环二肽>酪氨酸环二肽>色氨酸环二肽,此计算结果和HPLC结果一致。