自支撑（free-standing）二维金属材料,因其特殊超薄的纳米结构,总能表现出宏观块体材料不具有亦或不同的特殊物理化学性质,从而在光电、催化、柔性应用等领域存在许多重要的工业应用;例如根据物理学家张首晟预测,单原子层金属锡可实现零消耗超导电。然而,要获得具有大尺寸、超薄结构、单一晶体结构或是结构取向高的高质量2D金属仍然是一种挑战。本论文基于金属特有的晶型结构和物理性质,设计提出了机械热压法,利用金属高温易形变的物理特性,使金属原材料在一定温度下于一超薄2D空间受力延展二维化,从而获得超薄2D金属材料。通过热压法制备得到具有超薄结构的2D金属Ag,制备条件是200^oC,0.7 GPa,保持20min;所制备2D-Ag厚度2 nm,单边大小在10¹μm数量级,表现为单晶结构;对其进行光学测试首次发现,2D-Ag表现出两个尖锐PL峰（570 nm、578 nm）,量子产率（QY）可达到10^-5数量级;表征其力学行为特性,2D-Ag表现出超低摩擦性（小至几乎为零,可达到0.1 nN）,具有同等于石墨烯的超低润滑性。借助机械热压法,于140^oC、0.5 GPa、20min条件下,制备了具有超薄结构的2D-PVDF,其厚度7 nm,单边尺寸在10²μm数量级,其主要晶体结构为β晶型。所制备2D-PVDF膜可直接用于压电表征测试,其d₃₃值可达到30 pm/V,远超宏观体PVDF;且薄膜厚度会影响其压电常数变化,当2D-PVDF膜厚度为20 nm时,其压电性能具有最佳响应值50 pm/V。为了进一步检验机械热压合成技术的应用广泛性,本论文尝试进行了其他超薄结构材料的制备实验工作,并成功制备了厚度在10 nm内的金属Au、Pt、Nb纳米片、化合物Bi₂Te₃纳米片以及化合物SnO₂、TiO₂纳米片,且纳米片完整性好质量高。同时,本论文提出的新技术方案以及所制备材料,有望将为更多研究工作者进行超低维材料性能探究工作时提供更有效的技术方案支持和材料支持。