低温制备NdFeAs(O,F)/Pb复合材料及其物性研究

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自从超导转变温度为26K的LaFeAsOF化合物发现以来,Fe-As超导体引起了极大的关注,大量的研究都集中在材料的制备和掺F的REFeAsO性质。用F掺杂RFeAsO(R=La,Ce,Pr, Nd,Sm和Gd),都得到了很高的超导转变温度。高温和高压(一般为6GPa、1300℃)方法已被证明是制备这类高温超导体的有效方法。然而,大多数掺杂实验都是在常压下在封口的石英管中获得的,因为获得高温和高压很难。常压下石英熔化不低于1150℃。这时,石英管很有可能在冷却过程中碎裂,导致实验失败,或者在烧结升温过程中,F蒸气压会变大从而加速石英管的碎裂,这是一个固态制备过程中不可避免的问题。同时对掺F的REFeAsO化合物,原材料中不完全反应物的F蒸气和其他原料的蒸汽压的巨大差别造成F含量的偏离,导致名义组分和实际组分的差别也是一个问题。本文通过使用PbF2为F源,在低温(900℃)低压下用石英管制备了一系列的NdFsAsO1-xFx(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3)样品。在制备NdFsAs(O,F)/Pb样品的对比各种掺杂情况、各种温度控制、各种冷却方法,不同烧结次数的样品的实验曲线,作出相图,并分析这些制备方法对其超导电性和磁性的影响。这个办法被证明比以前的方法更有效。反应烧结的理论对大规模地生产这种超导体族系非常有用。
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