常见坚果中微量元素和α-VE含量的分析方法研究

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以常见的8种市售坚果(花生、核桃、板栗、榛子、杏仁、松子、葵花籽和开心果)为研究对象,考察了坚果样品中微量元素(Mg、Ca、Zn、Mn、Fe)和α-VE的研究方法,并应用于8种坚果中微量元素和α-VE含量的测定。本文为人们依据自身需求选用坚果提供重要参考。坚果样品消解方法的探讨以杏仁为例,考察了干法消解、湿法消解、微波消解3种消解方法的消解效果。结果表明,微波消解法操作简便,加标回收率为98.7%,RSD(n=3)为0.99%,为3种方法中效果最好。消解坚果样品的最佳微波消解条件为:第1步压力0.5Mpa,时间60s;第2步压力2.1MPa,时间360s。在最佳微波消解条件下5种元素的加标回收率均在96.67%~102.20%之间,RSD都在3.36%以下,Mg、Ca、Zn、Mn、Fe元素的检测限分别为2.27ng·mL-1、66.13ng·mL-1、18.34ng·mL-16.16ng·mL-1、16.54ng·mL-1。表明此方法具有良好的精密度和准确度。8种市售坚果中微量元素含量的测定结果表明:8种坚果中含有丰富的Mg、Ca、Zn、Mn、Fe元素,但相对差异较大,8种坚果中含量较高的元素为Mg和Ca,在200~2500μg/g的范围内,Fe、Zn、Mn含量处于10~110μg/g的范围内。坚果样品中α-VE的提取方法的探讨以花生为例,考察了超声提取法、皂化法和索氏提取法3种α-VE提取方法的效果,结果表明,皂化法提取得率为49.35×10-6%,加标回收率94.4%,RSD(n=5)为1.28%,为3种方法中效果最好;确定HPLC法测定α-VE的色谱条件为:HYPFRSIL BDS C18色谱柱(4.6mm×300mm,5gm),流动相(甲醇:水=98:2),流动相流速为1.2mL/min,柱温为室温,检测波长为292.5nm。该方法精密度实验的RSD值为1.75%,方法的检测限为0.04μg·mL-1。8种市售坚果中α-VE含量的测定结果表明,开心果和板栗的含量非常少,处于定量检测限以下;葵花籽和榛子的α-VE都非常高,分别为147.14μg/g和133.74gg/g,其次是杏仁97.70μg/g,松子63.70gg/g,花生49.481μg/g,核桃26.14gg/g。
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