纳米材料通常被定义为至少有一维尺寸小于100 nm的粒子，由于其尺寸减小到纳米量级，导致表面原子数增加，反映到结构和性能上，会表现出一些特殊的性质，如小尺寸效应、界面和表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等，对于磁性纳米粒子来说，还会表现出顺磁性特征。纳米粒子毛细管电泳/电色谱技术是纳米材料技术与毛细管电泳技术相结合的产物，不仅具有液相色谱(HPLC)高选择性的特点，而且具有毛细管电泳(CE)的高效性。手性拆分和形态分析是分析领域的两大研究热点，和人类健康息息相关。纳米粒子毛细管电泳/电色谱在手性分离方面的应用还比较少，在形态分析方面的应用尚未见报道，本论文以此为切入点，对这两方面的研究进行了初步探索。　　第一章综述了毛细管电泳的发展概况、毛细管电泳的基本理论、基本分离模式和毛细管电泳的主要特点，以及纳米粒子在毛细管电泳中的应用。　　第二章介绍了常见的手性拆分方法和环糊精类手性选择剂，并概括了纳米粒子毛细管电泳在手性拆分方面的研究现状。文中用修饰的溶胶-凝胶方法一步合成了氨基二氧化硅纳米粒子，通过透射电子显微镜、茚三酮实验、傅立叶红外光谱、Zeta电位分析、元素分析等表征手段，证明键合反应是成功的。将所合成的纳米粒子作为添加剂加入到运行缓冲溶液中，纳米粒子可以作为准固定相，通过多种方式参与样品的分配和保留，从而改善了手性拆分。当用高浓度的纳米粒子进一步处理毛细管柱时，纳米粒子会在毛细管内壁吸附形成动态涂层，吸附有手性拆分剂的纳米粒子层可以作为手性固定相参与手性分离过程，进一步提高了手性拆分效果。将所建立的方法用于麻黄碱、扑尔敏、普萘洛尔和氨氯地平等几种手性药物的拆分，获得了理想的拆分效果。　　第三章合成了氨基辛基功能化的二氧化硅纳米粒子(AC8NPs)和氨基功能化的磁性纳米粒子(Fe3O4@SiO2-NH2)。将AC8NPs作为运行缓冲溶液的添加剂，文章考察了分离体系的电渗流特征，通过调节运行缓冲溶液的pH、缓冲液浓度、纳米粒子浓度和有机改进剂等条件，优化了SeO42-和SeO32-的电泳分离。磁性纳米粒子具有比表面积大、良好的磁响应特征，在外加磁场下很容易得到分离，因而成为理想的吸附材料。SeO42--和SeO32--两种形态的硒在实际样品中的含量通常比较低，常规的紫外检测器难以达到检测要求。基于这种情况，本工作采用了离线富集和在线电堆积的富集技术，试图通过富集的手段来提高检测的灵敏度。