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多环芳烃污染已成为世界性问题,研究多环芳烃的污染分布状况,了解多环芳烃的来源及其在环境中的迁移转化规律,可以为污染控制提供可以参考的基本数据。现有的污染源辨识方法存在源辨识失真的缺陷,不同源辨识方法的联合使用可以提高多环芳烃溯源的准确性,利用多环芳烃单体同位素来追溯这类污染物的来源越来越受关注。但多环芳烃单体同位素分析方法的精度不高和准确度差限制了其溯源的准确性。针对美国环保局优控的16种多环芳烃,通过对气相色谱-气体同位素质谱仪仪器分析方法和前处理方法的研究,建立了士壤样品中多环芳烃单体碳同位素分析方法。研究了气相色谱分离多环芳烃的色谱柱升温速率和载气流速对PAHs的δ13C值的影响,优化了气相色谱分离条件,色谱程序升温过程：初始温度60"C,保持5min,再以4℃/min升至320℃后保持1Omin,载气恒流2.0ml/min。优化了气相色谱-气体同位素质谱仪的程序升温进样口操作参数：进样口为无溶剂分流程序升温模式,无分流时间1.5min,进样量：5μL。进样口温度55℃,蒸发温度55℃,传输温度320℃,溶剂蒸发时间2.5mmin,样品传输时间1.5min,进样口梯度压力为40psi、60psi、70psi。优化了GC-C接口氧化炉温度,氧化炉温度为950℃,还原炉温度640℃。利用毛细管预柱改善了多环芳烃色谱峰的峰型(进样量5μL),使苯并a芘、茚并123-cd芘、二苯并a,h蒽和苯并g,h,i芘峰强度分别提高了200-300mv,苯并a芘和苯并g,h,i驼峰宽分别减小了22s和14s。在优化的仪器条件下,16种PAHs(其中三对同分异构体分别按一个峰计算)的δ13C测定精度在0.1‰0-0.45‰之间。GC-C-IRMS测定3种多环芳烃和两种替代物内标的单体碳同位素比值与EA-IRMS测定的碳同位素比值相差0.01%o-0.63%o,在仪器的误差范围内,认为GC-C-IRMS仪器分析方法不会造成多环芳烃单体的碳同位素分馏。研究了氨基固相萃取小柱和不同规格的硅胶固相萃取小柱的净化效果,500mg规格的氨基固相萃取小柱和500mg规格的硅胶固相萃取小柱在实验设计的上样量(杂质：PAHs=30000ng:3000ng)下均有穿透,但硅胶固相萃取小柱除杂效果和分离效果优于3二氨基固相萃取小柱。选择1000 mg的硅胶固相萃取小柱,优化了淋洗溶剂,采用正戊烷和正戊烷：二氯甲烷=70：30(V/V)连续洗脱方式,硅胶固相萃取小柱对合成样品除杂效果明显,大部分未分峰干扰被去除,测试本底低,色谱图上基线低而平缓,5m1正戊烷：二氯甲烷混合溶剂淋洗,多环芳烃的回收率为74%-128%,相对标准偏差2%-13%(n=6),16种多环芳烃δ13C值测定精度在0.1‰-0.89‰。高杂质含量样品需要二次净化,易挥发的萘的回收率降低到65%,二次净化的相对标准偏差为8%-20%(n=6),613C值测定精度在0.1‰-0.7296‰之间。无论是一次净化还是二次净化,净化后的多环芳烃单体碳同位素比值与添加标准的单体碳同位素比值相差0.01%o-0.99‰,认为净化过程没有造成目标化合物的同位素分馏。用实际样品验证了方法的可靠性。