目前,在染料废水降解领域,二氧化铅电极因具备导电性能好、电催化性能高、耐腐蚀性能强以及成本低等特性,成为研究和应用最广泛的阳极之一。因此,针对电催化技术处理生物难降解有机废水效率低的问题,本论文从二维大孔阵列β-PbO₂电极的制备和电化学性能的研究,以及其电催化降解甲基橙的行为等方面进行了分析。本论文采用兰格谬尔-布劳杰特膜（Langmuir-Blodgett films,LB膜技术）技术构筑不锈钢基二维胶体晶体模板,基于此模板结合阳极氧化法沉积β-PbO₂微米层,再经脱模去除PS微球后,进行二次沉积β-PbO₂获得不锈钢基二维大孔阵列结构β-PbO₂电极材料（2D-PbO₂）。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征了2D-PbO₂电极、传统Flat-PbO₂电极的微观形貌以及物相组成。结果表明,2D-PbO₂电极呈二维大孔反相球腔阵列结构具备较大的比表面积,影响了β-PbO₂晶体的择优生长取向,单个β-PbO₂微米球腔的平均直径约为6-7μm、微米孔间距约达2μm,平均晶粒尺寸为128?。采用阳极极化曲线（LSV）、循环伏安曲线（CV）和电化学阻抗谱（EIS）对2D-PbO₂电极和传统Flat-PbO₂电极的电催化性能和耐腐蚀性能进行了比对分析。结果表明,与传统Flat-PbO₂电极相比,2D-PbO₂电极在0.05mol·L^-1 Na₂SO₄测试溶液中具有较大的交换电流密度(j⁰=1.478×10^-5A·cm^-2)、较小的活化能(E_a=12.09k J·mol^-1)、较大的双电层电容(C_dl=60.00μF·cm^-2),以及较小的电荷转移电阻(R_ct=16.89Ω·cm²),其电催化活性明显提高。同时,与传统Flat-PbO₂电极相比,2D-PbO₂电极的自腐蚀电位(E_corr=0.993V)更大,自腐蚀电流(I_corr=2.466×10^-6A·cm^-2)更小,电荷转移电阻(R_ct=4.983×10⁴Ω·cm²)更大,其稳定性和耐腐性性能明显提升。采用紫外-可见分光光度法分别考察了降解温度、降解电流密度、降解液pH值、降解液含氯离子浓度等因素对甲基橙降解率的影响,探究了各影响因素对甲基橙降解过程的影响规律。明确了电催化降解甲基橙的最佳工艺参数,如下:200mL甲基橙模拟偶氮染料废水A[MO+Na₂SO₄],温度保持25℃,电流密度50mA·cm^-2,氯离子浓度0.02mol·L^-1,降解液的pH值为7,搅拌速度200r·min^-1,电极间距为3cm,降解时间为180 min。降解结果表明,2D-PbO₂电极对甲基橙的降解反应遵循准一级反应动力学规律（降解反应级数n=0.9949）,反应速率常数(k=32.68×10^-3min^-1)约为传统Flat-PbO₂电极(k=29.02×10^-3min^-1)的1.38倍,电催化降解效率明显提高,电催化降解性能优异。采用循环伏安曲线（CV）对2D-PbO₂电极电催化降解甲基橙的行为进行分析,结合紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和高效液相色谱（HPLC）初步阐明了甲基橙的降解机理。结果表明,甲基橙在2D-PbO₂电极上的电催化降解主要通过直接电化学氧化的方式完成共轭发色团偶氮键的裂解,形成中间体N,N-二甲基对苯二胺和磺胺酸,再进一步裂解成分子量更小的中间体,最终转化成CO₂和H₂O,实现了甲基橙的降解。