传统化石燃料的消耗以及带来的环境污染问题已经迫使人们寻找清洁、可持续的新能源。氢气作为一种有潜力的绿色能源,与其他能源相比,具有热值高、能量大的特点,是一种能够替代化石燃料的理想能源载体。在所有制氢技术中,电解水是一种重要的制氢方法,然而电解水过程中能耗高、效率低的瓶颈问题亟待解决,通过设计高效的电催化剂来降低阴极析氢反应（HER）或阳极析氧反应（OER）中的高过电位以提高电解水效率是有效的解决途径之一。本论文主要对电解水用非贵金属电极材料的制备及其电催化性能进行了系统研究。主要研究内容如下:（1）采用两步温和的水热反应在泡沫镍（NF）基底上成功生长出三维自支撑三元NiS-Ni₉S₈-NiSe纳米棒（NR）阵列。在0.5 M H₂SO₄和1.0 M KOH电解液中,当电流密度达到10 mA cm^-2时,NiS-Ni₉S₈-NiSe-NR阵列阴极所需要的过电位分别为120 mV和112 mV,表现出最优异的电催化活性和耐久性。密度泛函理论（DFT）计算证明Se掺杂后Se 3d轨道与Ni 3d和S p轨道在费米能级附近成键,镍和硒原子之间发生了电子转移。（2）首先利用阳极氧化和煅烧处理得到Ni O/NF纳米颗粒（NP）前驱体,然后分别用次亚磷酸钠和红磷磷化得到Ni₂P/NF纳米颗粒和Ni₅P₄-NiP₂/NF纳米片（NS）阵列。我们对氧化时间进行探索,发现氧化20 min电极的电催化性能最好,同时催化活性顺序为Ni₅P₄-NiP₂/NF>Ni₂P/NF>NiO/NF。另外,Ni₅P₄-NiP₂/NF NSs催化剂不仅在三电极系统中具有优越的析氢、析氧性能和稳定性,而且在双电极体系下全分解水时也表现出优异的催化活性。Ni₅P₄-NiP₂/NF//Ni₅P₄-NiP₂/NF系统电流密度达到10 mA cm^-2所需要的槽电压仅为1.47 V,在8 h的持续电解中性能没有明显的降低,证明了其良好的长时间耐久性。（3）通过简单的水热法在泡沫铜（CF）上得到Cu₂S菱形十二面体（RD）颗粒,并探索了温度、时间和反应物比例对催化剂催化性能的影响,发现在温度180℃、时间9 h,S与Cu的摩尔比为5的工艺下得到的Cu₂S/CF催化剂同时具有最好的产氢、产氧双功能催化性能。当该电极材料同时作为阳极和阴极催化电解水时,催化电流达到10 mA cm^-2,Cu₂S/CF//Cu₂S/CF电解池所需要的槽电压为1.72 V,并展现了良好的稳定性。