盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理影响的研究

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本文的研究是针对盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理进行探讨。以商业化的聚丙烯腈(PAN)为研究对象,通过凝胶纺丝机制备PAN原丝,然后经盐酸羟氨改性后,再延伸热稳定(预氧化)处理,制备预氧纤维。傅立叶红外光谱分析发现,改性PAN预氧化纤维样品,其对应于C≡N伸缩振动吸收峰明显减弱,而对应于C=C及C=N伸缩振动吸收峰明显增强,提高环化交联程度。DSC热学分析发现,经盐酸羟胺溶液改性后的PAN预氧化纤维样品,其熔点与结晶度均明显随盐酸羟胺浓度或改性时间增加而明显降低。随着改性温度从40℃增加到50℃,其对应之熔点与结晶度均随之降低。但当改性温度由50℃升高至90℃,PAN预氧化纤维样品之熔点与结晶度反而逐渐增加。由SEM表观结构分析发现,经盐酸羟氨改性之预氧化PAN纤维样品断面上孔隙明显较PAN预氧化纤维样品为少并具备较致密之结构。经盐酸羟氨最适化浓度2.5mol/1在60℃处理15分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达8.5g/d及12.0%;均较经其他浓度的盐酸羟胺处理之对应PAN预氧化纤维样品为高。经最适化盐酸羟氨浓度2.5mol/1在50℃处理15分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达8.8g/d及12.6%;均明显较经其他改性温度处理之对应PAN预氧化纤维样品为最高。经最适化盐酸羟氨浓度2.5mol/1在50℃处理5分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达9.6g/d及12.8%;较经其他改性时间处理之对应PAN预氧化纤维样品为高。导致上述PAN预氧化纤维有趣之拉伸,红外,热学分析性质之机理在本文中被提出讨论。
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