改性TiO2纳米管阵列的制备及光电性能研究

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阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列因其具有高度整齐的一维排列结构、高的电子传输速率和电子寿命,在染料敏化太阳能电池中展现出诱人的应用前景。但又因结构易坍塌和染料吸附量低等问题,难以充分发挥一维TiO2纳米管阵列的结构优势。本文针对阳极氧化法合成TiO2纳米管阵列的制备条件选择和改善太阳能电池光电转化性能等问题进行了研究。选择不同的电解液体系,研究TiO2纳米管阵列的结构及其影响因素;采用表面处理、ZnO及Sm2O3改性,使制得的TiO2纳米管阵列获得了较高的光电转化效率。在H3PO4/NH4F无机电解液体系中采用阳极氧化法制得了TiO2纳米管阵列,通过FESEM系统地考察了搅拌速率、煅烧温度、H3PO4添加量、F-浓度、氧化电压、氧化时间对纳米管阵列表面形貌、管径及管长的影响。结果发现,搅拌速率、H3PO4与F-浓度、氧化电压对形貌和孔径有较大的影响,氧化反应时间对管长的影响较为显著。根据单因素影响条件,选择其中影响较为显著的三个因素,采用Box-Behnken Design方法设计实验,通过软件模拟得到排列紧密的TiO2纳米管阵列的最佳制备条件为:氧化时间为240min,氧化电压为15.39V,NH4F的浓度为0.5mol/L,经由软件模拟得到TiO2纳米管阵列管内径为33nm,管长为1.43μm。通过XRD和UV-vis表征手段分析了不同煅烧温度和煅烧时间对TiO2纳米管阵列晶体结构和光电性质的影响,得到最佳的煅烧条件为500℃煅烧2h。并通过实时的电流监控探讨TiO2纳米管阵列的生长机理。以乙二醇有机体系为电解液,采用阳极氧化法制得了TiO2纳米管阵列,分析了F-浓度、水添加量、氧化电压及反应温度对TiO2纳米管阵列形貌、管径及管长的影响,发现水添加量是能否形成TiO2纳米管阵列的关键因素,在40V的氧化电压,0.3wt%的NH4F浓度,2vol%的水添加量及25℃的反应温度下得到的TiO2纳米管阵列的管径光滑,且高度有序的排列。同时以乙二醇制备的TiO2纳米管阵列为染料敏化太阳能电池的光阳极,采用四异丙氧基钛(TnB)和氧电浆联合处理其表面,结果表明:TiO2纳米管阵列结构仍然存在,在纳米管阵列表面及侧壁出现了TiO2纳米粒子,提高了表面粗糙度和亲水性,增加了染料的吸附量,相对于纯TiO2纳米管阵列,染料敏化太阳能电池的光电转化效率从1.89%提高至3.68%。采用阴极电沉积方法制备了异质结型ZnO/TiO2纳米管阵列。研究了ZnO/TiO2复合电极的表面形貌、晶形及光吸收性能,结果表明:阴极电沉积法制备的ZnO/TiO2复合电极表面出现致密的ZnO粒子,表面粗糙度提高、禁带宽度变小、染料吸附量大、电子寿命长。以ZnO/TiO2纳米管阵列为光阳极组装的染料敏化太阳能电池,相对于纯TiO2纳米管阵列,60min电沉积的ZnO/TiO2复合光阳极的光电转化效率可从1.71%提高至3.76%。采用水热法制备了Sm2O3改性TiO2纳米管阵列,研究了Sm2O3/TiO2纳米管阵列表面形貌、晶形、光吸收和荧光发光性能,发现Sm2O3改性后TiO2纳米管阵列的晶粒尺寸变小,禁带宽度变低;可一定程度地吸收紫外光,并通过荧光性质以可见光发射。将Sm2O3/TiO2复合电极作为染料敏化太阳能电池的光阳极,发现通过Sm3+的下转换荧光性质,可提高太阳能电池中的短路电流。相对于纯TiO2纳米管阵列,0.02mol/L Sm2O3/TiO2复合光阳极的光电转化效率从1.86%提高至3.22%。这些改性研究为进一步探讨TiO2纳米管阵列对染料敏化太阳能电池光电转化效率的提高提供了理论及实验参考。
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