多孔WO3薄膜的制备及其电致变色性能研究

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氧化钨(WO3)薄膜是一种重要的无机阴极电致变色材料,其常用制备化学方法有溶胶-凝胶法和电沉积法。采用溶胶作为电解液,可解决电沉积法中电解液的缺陷,减少薄膜中水分含量。多孔WO3薄膜的大比表面积,能够提供更多通道,有利于电子/离子的注入和迁移,因此本文用金属钨粉与过氧化氢制备WO3溶胶,采用电沉积法制备WO3薄膜,再通过加入模板剂,采用电沉积法制备多孔WO3薄膜。首先考察了电化学沉积条件和热处理温度对于WO3薄膜相貌和电致变色性能的影响。当沉积电流过高或者沉积时间过久时,阳极会发生钝化,使得薄膜表面遭到破坏。优化出最佳沉积电流为-2m A,沉积时间为20min,热处理温度为275℃,在此条件下沉积的WO3薄膜晶粒尺寸均匀,表面光滑平整。其次在WO3溶胶中加入冰乙酸形成氧化物网格,热处理后使薄膜具有孔结构。当冰乙酸添加量为3.5ml时,WO3薄膜表面粗糙,孔隙较小,其电化学性能优于致密薄膜,但光学性能不佳。在此基础上,选用无毒性且价格低廉的非离子表面活性剂TX-100增加孔形成速率。当TX-100添加量为1.5g时,WO3薄膜具有较多不规则孔隙,便于离子注入和抽出,表现出优异的致色效率和光学记忆能力。最后为提高多孔WO3薄膜的循环稳定性,先沉积一层致密WO3薄膜,然后在其表面制备多孔WO3薄膜。以致密WO3为底层,提高薄膜稳定性;以疏松多孔WO3层为表层,增加与电解质溶液的接触面积,为电子/离子扩散提供更多通道,结果表明双层多孔WO3薄膜具有更好的循环稳定性。
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