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对于被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多的分析样品,往往需要进行前处理以满足仪器分析的要求。一些传统的前处理手段,包括液.液萃取、索氏提取等,普遍地大量使用有机溶剂、操作步骤繁多或处理时间较长。近年来,随着绿色环保意识的加强,一些不使用或尽量少使用有机溶剂的前处理技术,包括膜萃取、固相萃取和固相微萃取等得到了极大的发展。 浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液一液萃取技术,它不使用挥发性有机溶剂,不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段,因其具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用化等优点,受到人们的极大关注与重视,并在生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定及金属离子的分离富集等方面得到广泛的应用。 浊点萃取技术已被用于痕量元素的分离富集和形态分析中,它能够与多种检测技术联用,其中分光光度法一直是与之联用的主要检测手段之一,这种联用技术又被称为析相光度法。由于需要将胶束相稀释到一定体积进行吸光度测定,故该法的富集倍数受到一定限制.而在与原子光谱检测技术联用时,为了降低表面活性剂相的粘度,常规的处理是用一定体积的含稀酸的甲醇溶液稀释表面活性剂相。有机溶剂和表面活性剂的引入会对测定产生影响,特别是在ICP-AES分析中,有机物的引入一方面对光谱信号有一定的增敏效应,另一方面有机物分解时吸收较大能量,会导致ICP放电不稳定甚至熄灭。因此将CPE与ICP-AES联用时,多采用一些特殊的进样技术,如电热蒸发、超声雾化、氢化物发生等,在进入等离子体前将有机物除去。迄今为止,采用常规的气动雾化进样CPE-ICP-AES进行痕量金属元素分离分析的报道尚不多见。 本论文的主要研究目的是通过优化浊点萃取过程中的各种条件,获得一种有效的富集手段,并将其应用于环境实际样品中的痕量污染的提取。主要研究内容包括: ⑴采用FAAS作为检测手段,分析影响金属离子铁、铅、铜、镍、镉、钴、锌浊点萃取效率的各种因素,确定最佳的萃取条件,并将其应用到巢湖底泥样品中上述金属离子的富集和测定。最后实验选定用非离子表面活性剂Trition X-114和TAN为络合剂富集七种重金属离子,线性范围及相关系数分别为0~4μg/L,0~50μg/L,0~5μg/L,0~25μg/L,0~5μg/L,0~12.5μg/L,0~50μg/L0.9942,0.9938,0.9962,0.9996,0.9978,0.9913,0.9982.各样品测定5次,相对标准偏差为3.77%,2.85%,4.12%,2.13%,3.56%,4.31%,3.42%。检出限分别为1.36μg/L,1.9μg/L、1.12μg/L、0.77μg/L、2.78μg/L、0.034μg/L、1.09μg/L。 ⑵采用HPLC作为检测手段,通过优化萃取过程和检测条件,确定最佳的萃取条件,并将其应用到巢湖底泥中DDT的富集和测定。最后选定使用体积比Trition X-114:Igepal CO-630=3:1混合表面活性剂来富集DDT,相对标准偏差(RSD)为3.19%,检出限为1.01×10-8g