磺酰脲类除草剂是一类高效、广谱、低毒、高选择性除草剂。该类除草剂迁移能力较强,对地下水和地表水造成污染的风险较大；在土壤中的微量残留即可对后茬敏感作物造成药害。随着该类除草剂品种及使用范围的不断增加,对水体、土壤等自然环境的污染及对后茬作物的残留药害和农产品的安全问题,引起了人们广泛关注。因此,建立简便、快速的多种磺酰脲除草剂在不同环境介质中的残留分析方法非常必要。本文首先建立了液液分配及固相萃取对水、土壤和小麦样品进行前处理,高效液相色谱法(HPLC)同时测定样品中甲磺隆、氯磺隆及苄嘧磺隆的残留量。水样采用C18固相萃取小柱(SPE-C18)分离、净化和富集；土壤样品以二氯甲烷为提取剂,经超声波提取,液液分配(LLE)净化；小麦样品经二氯甲烷超声波提取,液液分配及氟罗里硅土固相萃取小柱(SPE-Florisil)分离、净化,采用高效液相色谱紫外检测器(HPLC-UVD)同时测定甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆的残留量。三种磺酰脲除草剂在0.1～4.0 mg L-1范围内线性良好,相关系数分别为0.9996,0.9996,0.9997。水样平均添加回收率为82.0％～107.0％,相对标准偏差为0.7％～2.0％；土壤样品平均添加回收率为84.5％～100.6％,相对标准偏差为0.9％～10.1％；小麦样品平均添加回收率为80.0％～98.5％,相对标准偏差为1.0％～11.2％。　　 本文又建立了基于浊点萃取同时测定水、土壤、大米样品中甲磺隆、氯磺隆及苄嘧磺隆残留量的高效液相色谱分析法。本文考查了表面活性剂的类型及初始浓度、平衡温度和时间、Na2SO4的加入量以及溶液体系的pH对浊点萃取效率的影响,并优化了色谱测定条件。最终确定浊点萃取条件为1.5％Triton X-114(w/v),12％Na2SO4(w/v),溶液pH为2.0,在50℃水浴中平衡15 min。三种磺酰脲除草剂经过直接液相色谱分析在0.05～4.0 mg L-1范围内线性良好,相关系数大于0.9995。三种磺酰脲除草剂经过CPE-HPLC分析在0.004～2.0 mg L-1范围内线性良好,相关系数大于0.9983。水样平均添加回收率为86.0％～94.5％,相对标准偏差为0.4％～7.8％；土样平均添加回收率为85.6％～94.8％,相对标准偏差为1.2％～9.5％；大米样品平均添加回收率为81.9％～91.3％,相对标准偏差为1.7％～5.8％。本方法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足磺酰脲除草剂农药残留检测的要求。