土木香中两种土木香内酯的提取与测定方法研究

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土木香药材是菊科植物土木香(Inula helenium L.)的干燥根。用于治疗呕吐泻痢、胸胁、腕腹胀痛、胸胁挫伤、盆气作痛、胎动不安等症状。土木香中主要活性成分为萜内酯类化合物,其中含量最高的成分为土木香内酯和异土木香内酯,这两种土木香内酯具有抑制肿瘤细胞生长、抗真菌等多种活性。本实验以土木香为原材料,用95%乙醇回流提取三次,提取液浓缩后加水混悬,再用等体积石油醚萃取三次,石油醚层回收溶剂后,经硅胶柱层析及重结晶等手段,从中分离得到异土木香内酯和土木香内酯,并经13C NMR,1H NMR及质谱等波谱学数据分析,确认了它们的化学结构。本文首次采用基质固相分散(MSPD)技术和微薄辅助提取法(MAE)提取土木香中上述两种土木香内酯。并利用HPLC法测定两种土木香内酯的含量,计算提取率,用以衡量不同提取方法的提取效率。实验结果表明基质固相分散法不但提取迅速、节省试剂、不破坏有效成分,而且具有提取率高、准确度高、精密度高、选择性好等特点。本论文对土木香有效成分的提取方法进行了深入研究,同时建立了两种土木香内酯的MSPD-HPLC含量测定方法,并进行了方法学考察。首次为土木香有效成分的快速、高效提取提供了新的技术手段,该方法提取率高于2010版中国药典中超声提取法,为完善土木香的质量标准提供了科学依据。此外,本文的研究结果也为基质固相分散技术应用于中药材及其制剂中低极性化学成分的快速、高效提取提供了新的科学依据。
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