微波介质陶瓷以其优异的微波介电性能，应用领域不断得到扩展，是国外研究热点之一。振动光谱是研究分子结构的重要方法，谱峰的位置、强度及形状等都与分子结构的性质密切相关。本文利用XRD、SEM等传统分析方法并结合谱学分析研究离子取代前后陶瓷结构与性能之间的关系，为材料提供改性基础和设计指导。本论文系统地研究了Ba_5-xLa_xTi_xTa_4-xO₁₅（x=1，2，3）和Ba_5-xLa_xTi_xNb_4-xO₁₅（x=1，2，3）两个系列的微波介质陶瓷，进行了各种配比下陶瓷体的制备、结构与介电性能研究，分析了两体系陶瓷样品的光谱特性，获得了A₅B₄O₁₅型微波陶瓷的介电性能和结构之间的关系。1．采用高温固相反应法成功合成了Ba_5-xLa_xTi_xTa_4-xO₁₅（x=1，2，3）和Ba_5-xLa_xTi_xNb_4-xO₁₅（x=1，2，3）系列陶瓷。通过粉晶X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等方法进行了结构分析。结果表明：铌钽系陶瓷均具有空间群为P（?）ml的层状类钙钛矿结构。铌钽系陶瓷的微波介电性能都呈现以下趋势：随着La与Ti取代量的增加，介电常数εr逐渐减小，Q·f值逐渐升高。2．拉曼光谱分析结果表明：Ba_5-xLa_xTi_xTa_4-xO₁₅（x=1，2，3）体系陶瓷光谱图中A_1g（O）的劈裂程度随着La和Ti取代量的增加而减小，而B位阳离子的长程有序度增加；在Ba_5-xLa_xTi_xNb_4-xO₁₅（x=1，2，3）体系光谱图中对称伸缩振动模A_1g（O）的峰位、峰强的变化也表明：铌酸盐的B位阳离子有序度亦随取代量的增加而增加。3．光致发光谱分析表明：所合成的铌系和钽系陶瓷多晶样品中存在微量的镝离子。Ba_5-xLa_xTi_xNb_4-xO₁₅的发光谱中几组窄的发光，分别位于：906nm、795nm、775nm，分别对应于Dy³⁺离子的⁶F_7／2→⁶H_15／2、⁶F_5／2→⁶H_15／2、⁶F_3／2→⁶H_15／2的跃迁；进一步研究发现在Ba_5-xLa_xTi_xTa_4-xO₁₅系列陶瓷中Dy³⁺转变为Dy²⁺的形式进入晶格。其发光峰表现为一系列的宽缓峰，与Dy²⁺f→d的跃迁发光有关。4．发现Ba_5-xLa_xTi_xM_4-xO₁₅（M=Ta／Nb；x=1，2，3）陶瓷的Q·f值与其拉曼光谱有着明确的关系：[NbO₆]^n-／[TaO₆]^n-氧八面体中A_1g（O）振动模的强度越高，峰形越尖锐，说明晶体中B位阳离子长程有序度越高，对应陶瓷体的Q·f值越高。