本论文主要包括两部分，第一部分是以实验室自合成的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt/DVB)为载体，制备了离子对色谱固定相，考察了填料的色谱性能，并将其应用于实际样品的分离分析，取得较好的效果。第二部分是以自合成的大孔单分散交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS/DVB)树脂为基质，制备了弱阳和弱阴两种离子交换色谱填料，分别考察了这两种填料的分离性能。并将其用于实际样品的分离，取得较好的效果。　　 本论文主要分以下几部分：　　 1.制备了两种不同交联度的PSt-DVB树脂，并将其作为离子对色谱固定相，用于八种阴离子以及六种有机酸和无机酸混合样的分离，比较了两种填料的分离性能。选用交联度为75％的PSt-DVB树脂作为研究对象，详细考察了淋洗液的配比对八种阴离子分离的影响，并将其用于雪水中六种无机阴离子的分析。六种离子在15min内完全分离，各离子加标回收率在93.6％～110.4％之间。　　 2.以PCMS-DVB树脂为基质，制备了两种弱阳离子色谱填料。分别对常见四种一价无机阴离子、三种有机胺进行分离，考察了两种填料的色谱性能。选用填料(Ⅱ)作为研究对象，详细考察了淋洗液种类、淋洗液流速、淋洗液浓度等色谱条件对阳离子保留行为的影响。应用此固定相对枸杞中一价阳离子进行分析，两种离子的加标回收率分别为99.36％和115.6％，与AAS法测得结果对照一致，相对偏差＜2.23％。　　 3.以PCMS-DVB树脂为基质，采用化学改性方法制备了两种弱阴离子交换色谱填料。分别对常见的五种一价阴离子和三种有机酸进行分离，考察了两种填料的色谱性能。选用填料(Ⅱ)作为研究对象，详细考察了淋洗液种类、pH值以及有机溶剂对阴离子保留行为的影响。应用此固定相对枸杞中一价阴离子进行分析，两种离子的加标回收率分别为99.0％和97.8％，与IonPac(R)AS12A商品柱比较，分离效果几乎一样，测得结果基本一致。　　 4.以PGMS EDMA树脂为基质，制备了亲水性弱阳离子交换色谱填料，分别对有机胺和三种常见阳离子的混合物以及有机胺和铵离子的混合物进行分离。详细考察了柱长以及淋洗液的种类对阳离子保留的影响。应用此固定相对黄纸板中一价阳离子进行分析，两种阳离子的加标回收率分别为94.91％和101.95％，测定结果与AAS法进行比较，结果基本一致，相对偏差＜±3.4％。但是该色谱填料性能没有文献报道的好，该填料还需进一步改进。