氮营养盐自动分析仪的研制与应用

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水体中的氮有无机氮和有机氮之分。无机氮包括氨氮(NH3、NH4+)、硝酸盐和亚硝酸盐。有机氮有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮的有机物。  当水体中氮磷营养物质达到或超过一定值时(含N>0.2mg/L,含P>0.02mg/L),水体就会产生富营养化。在光照和其它适宜的环境条件下,水中含有的植物性营养元素氮和磷的营养物质使水体中的藻类过量生长,在随后的藻类植物的死亡以及微生物的代谢活动中,水体中的溶解氧逐步耗尽,造成藻类、浮游生物、植物、水生物和鱼类衰亡甚至绝迹。因此,对环境水体中的氮磷营养盐进行分析和监测具有重要的意义。  本课题研制了氮营养盐自动分析仪,仪器主要由液体输送装置、自动采样装置、显色反应器、光电检测器、信号放大装置、HW-2000工作站六部分构成。其原理是基于流动注射分析方法,利用分光光度法进行检测,所采集的数字信号经色谱工作站进行处理,最后完成自动分析。  运用自行研制的氮营养盐自动分析仪,分别设计了氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐的流动注射分析流路,优化了上述相应的氮营养盐分析条件。其中,氨氮的分析检测方法是用氧化液将氨氮氧化为亚硝酸盐,进而与磺胺-NED进行显色反应,以测得氨氮含量;亚硝酸盐的分析检测方法是根据亚硝酸盐与磺胺-NED显色反应的原理,以测得亚硝酸盐的含量;硝酸盐的分析检测方法是利用镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再根据亚硝酸盐与磺胺-NED显色的原理,测得硝酸盐的含量。  在最优的仪器条件下,氨氮的浓度在20~200μg/L范围内,与仪器的信号值呈良好的线性关系,y=1.426x+3.8707(相关系数r=0.9996)。用50μg/L氯化铵标准溶液进样连续分析,RSD为1.95%(n=11)。以3倍法求得该方法的最低检出限为5μg/L。利用此法对水样中氨氮进行测定,加标回收率为97.6%~103.4%。  亚硝酸盐的浓度在5~100μg/L的范围内与仪器的信号值呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=10.274x+7.0821(相关系数r=0.9999)。用50μg/L亚硝酸钠标准溶液进样连续分析,RSD为1.98%(n=11)。以3倍法求得该方法的最低检出限为1μg/L。利用此法对水样中亚硝酸盐进行测定,加标回收率为95.5%~102.8%。  硝酸盐的浓度在10~100μg/L的范围内与仪器的信号值呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=2.2443x+67.179,相关系数r=0.9993。用50μg/L硝酸钠标准溶液进样连续分析,RSD为1.96%(n=11)。以3倍法求得该方法的最低检出限为5μg/L。利用此法对水样中亚硝酸盐进行测定,加标回收率为98.4%~102.1%。
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