HW-02在玉米及土壤中残留动态及在土壤中吸附特性的研究

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:y123321y886
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本文对HW-02在玉米、土壤上的残留动态和土壤中吸附特性进行了测定与研究。采用丙酮提取、石油醚液液分配、氧化铝柱净化,Equity-1701石英毛细管柱分离的GC-μ-ECD和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离的GC-MS-SIM分析技术,分别对HW-02在玉米、土壤中的残留动态、最终残留量进行了分析测定。GC-μ-ECD分析方法的最小检出量为5×10-11 g;最低检出浓度为0.005mg·kg-1。方法的添加浓度为0.05mg·kg-1、0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1,HW-02在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的添加回收率分别为98.0-100.0%、80.6-97.8%和77.6-86.6%。GC-MS-SIM分析方法的最小检出量为5×1010g;最低检出浓度为0.01mg·kg-1。方法的添加浓度为0.05mg·kg-1、0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1,HW-02在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的添加回收率分别为98.0-98.8%、80.4-101.2%和77.0-86.8%。玉米上喷施HW-02高剂量900g a.i·hm-2,2年试验结果表明:玉米上的原始沉积量为4.25-7.38mg·kg-1,半衰期为0.1-0.4d,施药3d后消解率达90%以上,消解动态方程2005年Ct=2.2984e-1.2880t,r=0.6742(长春);Ct=5.4284e-3.8710t,r=0.9957(海沦);2006年Ct=5.4144e-1.0430t,r=0.9511(长春);Ct=5.8023e-1.1372t,r=0.9711(海沦)。土壤上的原始沉积量为1.85-2.91mg·kg-1,半衰期为0.2-0.4d,施药3d后消解率即达90%以上,消解动态方程,2005年Ct=1.7842e-0.9784t,r=0.9608(长春);Ct=1.6607e-0.7932t,r=0.9654(海沦);2006年Ct=1.1579e-0.8205t,r=0.9540(长春);Ct=1.2377e-0.7921t,r=0.9276(海沦)。消解过程均符合一级动力学方程,以消解速率来评价,HW-02在玉米和土壤中都属于易消解农药。测定了HW-02在玉米和土壤上的最终残留量。2年试验结果表明:30%HW-02EC施用1次,施药量为900g a.i·hm-2、450 g a.i·hm-2,玉米收获期籽粒和土壤中的最终残留量均低于最低检出浓度,玉米上的最终残留量与剂量无明显相关,残留量增加不显著,无累积性。根据上述研究结果,参照HW-02在玉米和土壤中的残留消解动态,建议30%HW-02EC在玉米上施药量不要高于450g a.i·hm-2,MRL值暂定为0.1mg·kg-1。分别从方法显著性、方法灵敏度、确证手段三方面对比研究了GC-μt-ECD和GC-MS两种检测分析技术的优越性。经比较研究,采用GC-MS分析技术所得结果与采用GC-μ-ECD分析技术所得结果基本吻合,无显著性差异。两种检测方法最低检出浓度符合推荐的MRL的要求。GC-MS-SIM检测灵敏度虽不如GC-μ-ECD高,但是突出的优点是可以对分析的组分进行确证。本文还研究了土壤对HW-02的吸附试验,选取了有机质含量不同的五种土壤:草甸土、砂性土、粘壤土、白浆土和黑钙土。采用经典的振荡平衡法进行研究。在1克土壤中加入20mL不同浓度的HW-02水溶液。在25±2℃水浴中振荡,24小时后取上清液经液液分配进行气相色谱(GC)法分析。结果表明,HW-02在土壤上吸附与土壤的理化性质密切相关,低有机质的土壤吸附能力较弱,吸附可用Freundlich方程描述。
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