论文采用机械合金化技术制备了Al₇₀Cu₂₀Fe₁₀样品。联合使用X射线衍射（XRD）和扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）两种方法,分别从晶体的长程有序和原子近邻配位的短程有序两个方面研究了样品的结构相变,有效地克服了分析高度无序体系结构的困难。结果表明:原子比为70:20:10的Al-Cu-Fe混合粉末球磨10h,Al和Cu开始合金化,部分形成体心四方结构的Al₂Cu金属间化合物,稍后有少量立方结构的AlFe₃产生。随着进一步延长球磨时间,Al₂Cu和AlFe₃逐步转化为简立方晶体合金相β-Al（Cu,Fe）固溶体。球磨到40h,样品中仅有单一稳定的β-Al（Cu,Fe）相和没有合金化的残留Al、Fe元素晶体相。到球磨50h结束,样品是α-Fe晶体和Al、Cu元素非晶体组成的混合物合金。计算表明,球磨10h后晶粒尺寸已经达到16.8nm左右。 一定条件下的退火能加快反应速度,部分修复机械球磨引起的晶格畸变和缺陷,也是形成准晶相结构的必要条件。500℃退火后样品的XRD分析表明:球磨10h是一个重要的转折点,Al₇₀Cu₂₀Fe₁₀系统在此之前不能形成准晶相结构。但球磨10h以后,继续延长球磨时间准晶体相的成分比例反而减少,到50h已几乎看不到准晶的迹象。700℃退火后样品的XRD分析表明:在MA-10h转折点,样品由准晶相和β-Al（Cu,Fe）相组成,以准晶相为主。但MA-20h样品中准晶相突然消失,直到MA-50h,样品全部由β-Al（Cu,Fe）单相组成。700℃退火比500℃退火产生的准晶相明显多,说明合适的退火温度是形成准晶相结构的重要因素。无论是否附加热处理,长时间机械球磨Al₇₀Cu₂₀Fe₁₀系统的最终产物都是Al（Cu,Fe）金属间化合物,说明Al（Cu,Fe）的结构极为稳定。