硅在冷轧3%无取向硅钢薄带中的扩散研究

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高硅钢也称电工钢,通常是指含6.5wt.%硅的铁硅合金,是电力和电讯等工业重要的软磁性材料,用以制造电动机、发电机、继电器、变压器以及其他电气仪表的铁芯。虽然高硅钢具有高磁导率、低铁损和低磁致伸缩等优异的软磁性能,但硅增加引起的高脆性使其难以进行常规轧制,得到理想的工业产品相当困难。目前,已有多种高硅钢制备方法,其中只有日本的化学气相沉积(CVD)法用于小规模生产,但其主要问题是:在~1200℃将5-35V.% SiCl4分解,高温度和高浓度Cl-使设备和板材表面腐蚀严重、后续温轧工艺复杂、硅钢基板铁损失大,且FeCl2气体排放会污染环境等。前期工作已开发出一种利用异步轧制/固体渗硅制备高硅钢的方法,即通过异步轧制在板材表面获得纳米结构,再进行固体渗硅和扩散退火。为了最大限度地降低高浓度Cl-带来的系列负作用,用价格低廉的硅粉为渗硅源和极其微量的卤化物为催化剂,取代昂贵的SiCl4,以带材表面纳米结构的高活性来补偿硅粉活性之不足。本文选取3%无取向硅钢,通过异步轧制获得不同厚度的板材,采用粉末包埋法进行不同工艺参数(包括温度、时间和渗硅剂组成等)的固体渗硅,对典型渗硅样品进行不同工艺参数(包括温度和时间)的扩散退火。用OM、SEM、EDS和XRD等分别观测横截面组织、硅成分沿深度的分布和渗硅层的物相组成,研究轧制压下量、渗硅工艺参数对渗硅层的影响,及扩散退火引起的组织变化。主要结论如下:1)使用固体渗硅技术,可以在冷轧3%无取向硅钢表面获得渗硅层,渗硅温度和保温时间增加有助于渗硅层的厚度和致密度的增加,而轧制压下量对渗硅层影响不大。2)在固定渗硅温度和保温时间的条件下,渗硅剂中卤化物含量大于0.25wt.%时,渗硅层开始出现,其厚度随着卤化物含量增加而增大,但当卤化物含量大于0.5wt.%时,渗硅层厚度不再增大。3)使用硅粉+卤化物作为渗硅剂时,卤化物与硅粉均匀混合时可以获得致密的渗硅层,不均匀混合则使渗硅层出现孔洞和开裂。4)随着硅粉使用次数的增加,渗硅层厚度减小,而填充剂Si02的加入使渗硅层厚度减小、渗硅层/基板结合变差。5)扩散退火使冷轧/渗硅样品表面渗硅层的Si元素向心部扩散,并随着退火温度和时间的增加而趋于通体均匀分布。6)扩散退火使渗硅层内部孔洞减少而变得更加致密。7)经过固体渗硅后和扩散退火后,冷轧3%无取向硅钢表面物相为FeSi和Fe3Si。
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