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Pt基催化剂在石油、化工、能源等诸多领域有着广泛的应用,开发低成本、高活性、高稳定性、使用寿命长的催化剂已成为研究的热点。铜能与铂主催化相形成合金并改善其颗粒分布,而稀土元素铈则显示出很好的协同效应,能起到增加催化剂的贮氧和放氧能力、晶格氧的流动性、热稳定性、分散性等作用。因此在基底上负载铂基(铂铜合金)掺铈薄膜电极的研究有望制备出载铂量低、高催化活性的催化剂。本文的研究重点集中在后处理技术对Pt基催化性能(析氢活性)及结构的影响,研究不同的后处理技术条件,对提高析氢活性及降低载铂量的影响,为今后此类载体催化剂在燃料电池等能源领域的研发提供参考。实验通过自主研发的“高真空多功能离子束溅射和电子束蒸发镀膜设备”中的离子束溅射技术(IBS)在石墨纤维布和单晶硅基底上制备了一系列样品,包括单层掺杂膜、双层及三层复合膜样品。采用不同后处理工艺(退火温度和酸处理条件)对制备好的薄膜样品进行后处理,通过循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)对所有样品进行了析氢性能分析。通过对择优样品采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD).扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X光电子能谱分析(XPS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等测试方法,进行了薄膜电极膜层的微区结构、成分含量等结构分析。结果表明：(1)电化学性能分析：退火及酸处理条件对铂基掺铈催化剂薄膜电极电催化性能具有一定影响,适当的后处理条件能实现在降低载铂量的同时,提高薄膜电极材料析氢性能。(2)结构分析：铂基掺铈催化剂薄膜以面心立方的Pt为主相,不同层状膜中Ce的价态不同,CeOx助剂起到细化晶粒的作用。样品的晶粒尺寸随着退火温度的升高而增大,酸处理后样品表而的各个元素含量都会有所降低,薄膜表面会被酸蚀,表面形貌变粗糙,活性物质的利用率大大提高。HRTEM分析发现,酸处理PtCu合金能形成类核壳的PtCu@Pt结构,酸处理后,会去掉表层单层Cu或少量Pt-Cu合金中的Cu,从而减小Pt-Pt之间的晶面间距,样品的催化活性提高。XPS能谱分析发现,在Ce与Pt的相互作用中,Pt向CeOx转移电子,在样品膜层表面产生大量的O-离子,这与O空位模型类似。