自21世纪以来氢能被广泛认为是最具发展潜力的取代化石能源的能源之一。与化石能源转化制氢和生物质制氢等高能耗、转换效率低的缺点相比,电解水制氢是目前最常用且最有潜力的制氢方式。然而,由于碱性条件电解水一般都需要远远大于理论水分解的电压1.23 V而造成大的能源耗费。因此,如何制备高效且稳健的电催化剂来削减电解水的两个半反应的过电势:阴极上的析氢反应（hydrogen evolution reaction,HER）和阳极上的析氧反应（oxygen evolution reaction,OER）的过电势以减少能耗是当前研究的重点。过渡金属氢氧化物由于其优异的OER性能被视为最佳碱性电解水催化剂选择之一,然而过渡金属氢氧化物的导电性较差,且其碱性HER性能是惰性缓慢的。因此,研究如何提升过渡金属基氢氧化物在碱性条件下的HER性能使其能胜任全解水反应意义深远。一般来说,调控电子结构提升本征催化活性、构建异质界面增加活性位点数量及与导电基底耦合加速传质传荷速率是提升催化剂性能的手段。有鉴于此,本论文采用在三维导电基底上原位生长催化剂,提升催化剂活性位点之间的电子传输速率。并通过不同金属掺杂取代构建新的活性位点和异质界面的构筑来调控电子结构以优化电解水中间体的吸附能。论文具体研究内容及结论如下:（1）通过简单高效的一步共沉淀法,以导电金属泡沫镍作为基底并同时提供反应的镍源,加入极少量的HAu Cl4溶液形成Au原子取代Fe中心的超薄NiFe Au LDH纳米片。Au元素含量进一步优化了NiFe Au LDH纳米片的HER和OER性能。实验结果表明:强电负性的Au原子改变了NiFe LDH的电子结构,大的活性比表面积、加速的传质传荷过程及优化的电子结构提升了材料的电解水性能。所制备的NiFe Au LDH展现了优异的HER性能:在驱动10 m A cm-2时仅需要89 m V的低过电位,在100 m A cm-2时也仅需192 m V的低过电位。其OER性能也得到了极大的改善:过电位分别为181 m V、267 m V时能达到10 m A cm-2和100 m A cm–2的电流密度。当使用NiFe Au LDH作为全解水反应电极时,其电池电压为1.57 V时就能获得10 m A cm-2的电流密度。（2）在导电基底碳布上水热合成MoS2纳米片,然后以快速高效的电沉积方法制备了MoS2/NiFe LDH异质结催化剂。通过DFT理论预测,MoS2/NiFe LDH催化剂具有最佳活性H吸附能,利用MoS2与NiFe LDH进行的原位耦合构筑异质结构,优化的电子结构加速了电荷传输速率进而提升了催化剂的电解水性能。所得到的MoS2/NiFe LDH具有出色的HER活性:在驱动10 m A cm-2电流密度时仅需98 m V的低过电位。作为双电极进行全解水反应时,仅需1.61 V的电池电压并能保持一个长期的稳定性。