论文部分内容阅读
压电、热释电和铁电材料在各类信息的检测、转换、处理和存储中具有广泛的应用，是一类重要的、国际竞争极为激烈的高新技术材料。近年来，随着人们环保意识的增强和社会可持续发展的需求，研究新型环境友好的压电陶瓷材料已经成为世界发达国家致力研发的热点材料之一。钙钛矿结构碱金属铌酸盐作为一种无铅压电材料目前备受压电材料研究领域关注。
本实验采用微波水热法制备了铌酸钾(KNbO3)、铌酸钾钠((K，Na)NbO3)和铌酸锂钠钾粉体((Li，Na，K)NbO3)，结合固相烧结方式制备了KNbO3、(K，Na)NbO3和(Li，Na,K)NbO3)陶瓷，研究了微波水热工艺条件对粉体的物相结构、微观形貌以及陶瓷的压电介电性能的影响，探讨了制备铌酸盐粉体和陶瓷的最佳工艺条件，并且对晶体的生长机理进行了初步探索。
以KOH和Nb2O5为原料，采用微波水热法制备了KNbO3粉体，研究了KOH浓度、Nb2O5加入量、水热反应温度、水热反应时间对制备KNbO3粉体的影响。实验结果表明当KOH浓度在10M-14M时，KNbO3的物相由斜方相转变为正交相，再转变为四方相；而当KOH浓度为15M时出现了Nb2O5杂相，相应的形貌也由金字塔状转变为棒状再转变为立方状，形貌的变化是由于KNbO3晶体沿正交相[002]方向生长导致的。随着Nb2O5加入量的增大(0.001-0.05mol)，制备的KNbO3粉体的物相由正交相转变为四方相再转变为正交相和四方相的混合体，对应的形貌也由棒状转变为立方状再转变为棒状和立方状的混合体。较低的Nb2O5浓度有利于KNbO3晶体沿[110]方向生长。反应温度为200℃，反应时间为60min时可制备纯钙钛矿结构且结晶性良好的KNbO3粉体。使用KOH浓度为13M，Nb2O5添加量为0.01mol，反应温度为200℃，反应时间60min时制备的粉体为原料，采用固相烧结法制备了KNbO3陶瓷，其压电常数d33为108pC/N，相对介电常数ε33/ε0为360，介电损耗tanδ为0.022，机电耦合系数Kp为0.239，机械品质因素Qm为69.2，四方-正交相转变温度和立方-四方相转变温度分别为223℃和420℃。
以KOH、NaOH和Nb2O5为原料，采用微波水热法制备了(K，Na)NbO3粉体，结合固相烧结方式制备了(K，Na)NbO3陶瓷。研究了水热前驱溶液中钾钠比、反应温度和OHˉ浓度对制备的(K，Na)NbO3粉体和陶瓷物相组成、结晶形貌、元素组成和压电性能的影响。实验结果表明随着前驱溶液中K+/Na+提高，合成的(K，Na)NbO3粉体中K+/Na+也相应提高(K，Na)NbO3物相由富铌酸钠相转变为富铌酸钾相；随着前驱溶液中OH-浓度的提高，合成的(K，Na)NbO3粉体的物相由富钾(K，Na)NbO3四方相转变为富钠(K，Na)NbO3相；当K+/Na+为2:1，OHˉ浓度在10M时，粉体中钾钠比接近1:1，此时烧结的陶瓷致密，压电性能较好，压电常数d33达到122pC/N，介电常数ε33/ε0为149，介电损耗tanδ为0.062，机电耦合系数Kp达到0.36，机械品质因数为15。
以KOH、NaOH、LiOH和Nb2O5为原料，采用微波水热法制备了(Li，Na，K)NbO3粉体，并结合固相烧结法制备了(Li，Na,K)NbO3陶瓷，研究了Li+掺杂量、K+/Na+比、反应温度、反应时间对微波水热法制备(Li，Na,K)NbO3粉体及陶瓷性能的影响，得到微波水热法制备(Li，Na,K)NbO3粉体的最佳工艺条件条件为：Li+浓度为0.4mol/L，前驱物K+/Na+=2，反应温度为220℃，反应时间为60min。在此微波水热反应条件下制备的(Li，Na，K)NbO3陶瓷的压电常数d33=132pC/N，相对介电常数ε33/ε0=163，机电耦合系数Kp=0.27，机械品质因数Qm=128，介电损耗tanδ=0.026。