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本文以色谱硅胶为基质,采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术将合成的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)和N-乙烯基咪唑-N-丙磺酸盐(VIMPS)两种两性离子功能单体分别键合到Sil-Br基质材料表面,制备出含DMAEAPS和VIMPS的两种不同的磺酸甜菜碱型两性离子Sil-DMAEAPS和Sil-VIMPS色谱填料,通过考察极性溶质在自制色谱固定相上的保留行为,研究其色谱性能。同时考察了盐效应对不同极性溶质在硅胶柱(Kinetex silica)、氨基柱(Luna NH2)、烷基甜菜碱型两性离子柱(ZIC(?)-HILIC)、磷酰胆碱改性硅胶柱(ZIC(?)-cHILIC)四种商品柱上保留行为的影响,得到了一些有价值的结论。如以下几个部分:1.以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的功能单体NN-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS),通过ATRP技术将其接枝到Sil-Br表面,制备出含DMAEAPS功能单体的Sil-DMAEAPS磺酸甜菜碱型两性离色谱固定相。研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能,发现极性溶质在典型的亲水作用色谱条件下(乙腈:水>0.7,v/v),其保留主要由静电作用和亲水作用控制,而在典型的反相色谱条件下(乙腈:水<0.2,v/v),则表现出反相柱的分离特征,极性溶质在该固定相上的保留是亲水色谱与反相色谱相结合的混合机理。与ZIC(?)-HILIC商品柱进行对比,发现自制色谱柱对溶质表现出不同的分离选择性。将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷以及当归、升麻中阿魏酸含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法。2.在冰浴磁力搅拌条件下以N-乙烯基咪唑和1,3-丙磺酸内酯为原料反应8 h,合成了N-乙烯基咪唑-N-丙磺酸盐两性离子(VIMPS)功能单体,采用1H-NMR及FT-IR对功能单体进行了表征。通过ATRP技术将VIMPS功能单体接枝到Sil-Br引发剂上,制备出含VIMPS功能单体的磺酸甜菜碱型两性离子(Sil-VIMPS)色谱固定相,通过元素分析,得知成功制备出Sil-VIMPS色谱填料。选取维生素B1、安息香、维生素B6、葛根素、阿魏酸、对香豆酸、咖啡酸、绿原酸8种酸碱性不同的极性溶质,以乙腈/甲酸铵缓冲盐为流动相,通过调节流动相甲酸铵缓冲盐浓度、乙腈含量、pH值,考察了极性溶质在该色谱固定相上的保留情况,实验结果表明所合成的Sil-VIMPS色谱固定相呈现出较优的亲水性及静电作用,对强碱性及酸性溶质均有良好的分离选择性。3.盐效应对改变HILIC的选择性有重要作用,通过改变缓冲盐种类、盐浓度等条件,系统地研究了尿嘧啶、尿嘧啶核苷、腺嘌呤、腺嘌呤核苷、胞嘧啶、胞嘧啶核苷、安息香、青霉素、维生素B6、阿魏酸、烟酸、咖啡酸和绿原酸等极性溶质组分在Kinetex silica、Luna NH2、ZIC(?)-HILIC、ZIC(?)-cHILIC上的保留行为。结果发现,甲酸铵缓冲盐浓度对极性溶质保留的影响较大,而硫酸铵缓冲盐的浓度对极性溶质的保留影响较小。