均相沉淀法合成纳米氧化锌的研究

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纳米氧化锌是一种新型的无机功能材料,性能优异,应用十分广泛。本文根据均相沉淀法合成纳米粒子的原理,采用络合沉淀法和沉淀转化法合成纳米氧化锌。这两种方法利用溶液中的构晶阳离子Zn2+,缓慢地释放出来,有效地控制了溶液中的过饱和度,可以得到粒径均匀、分散的纳米氧化锌,解决现有制备工艺中纳米氧化锌粒径分布宽、易团聚的问题。 本文在络合沉淀法中考察了反应物配比、草酸溶液溶剂的不同、搅拌方式、干燥方式、高聚物、ZnSO4的浓度对合成纳米氧化锌的影响,得出了本实验条件下的优化实验条件。在ZnSO4的浓度为0.3mol/l、ZnSO4与酒石酸摩尔比为1:2、不搅拌滴加加有适量聚乙二醇的草酸乙醇溶液、沉淀物采用正丁醇共沸干燥的条件下,合成出平均粒径为100nm、均匀、团聚较少的纳米氧化锌。 本文在沉淀转化法中考察了高聚物的加入量和种类、表面活性剂的加入、洗涤条件、干燥方式、煅烧温度、反应物浓度对合成纳米氧化锌的影响,得出了本实验条件下的优化实验条件。在ZnSO4的浓度为1.25mol/1、加入适量聚乙烯醇、滴加1:1NH3.H2O、0.5mol/l(NH42CO3和适量十二烷基苯磺酸钠混合溶液、沉淀物经0.1M氨水洗涤后真空冷冻干燥、400℃煅烧1小时的条件下,合成出平均粒径为35nm、均匀分散的纳米氧化锌。反应物浓度和反应温度对氧化锌粒径有较大影响,故在不同温度和浓度条件下,采用正交实验优化实验条件。 合成的纳米氧化锌采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射进行粒度和物相分析。 本文对制备出的纳米氧化锌用钛酸酯偶联剂进行表面改性处理,在纳米氧化锌表面形成有机结构,得到更为分散的粉体。实验中考察了不同用量对改性效果的影响,得到了本实验条件下的较佳用量9%。
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