硅、锑基负极材料具有很高的理论比容量,但是合金化过程中的体积膨胀会造成容量的衰减。本论文旨在构筑高性能的硅、锑基负极材料,利用硅化钙在低温熔盐中的化学剥离过程制备了介孔硅纳米片;通过四氯化硅的镁热还原过程得到了海绵状的多孔非晶硅材料;借助三氯化锑的溶剂热反应体系制备了嵌入超薄碳纳米片中的锑纳米颗粒。本论文的主要研究内容如下:1、利用低温熔盐中的化学剥离法制备了多孔硅纳米片作锂离子电池负极材料。以硅化钙作为硅源,三氯化铝作为低温熔盐,在195 ℃下进行化学反应,得到了介孔硅纳米片。其中,介孔片状结构不仅可以有效地缓解硅的体积膨胀,还可以显著地缩短锂离子和电子的传输路径,提高电极材料的倍率性能。该方法得到的硅纳米片作为锂离子电池负极材料在2.4 A g^-1、6.0 A g^-1和15.0 A g^-1的电流密度下进行200次循环,比容量分别为2162 mAh g^-1、1947 mAh g^-1和1527 mAh g^-1,即使在90 Ag^-1下,可逆容量仍然可以达到357 mAh g^-1。2、通过四氯化硅的镁热还原过程得到了海绵状的非晶硅材料作锂/钠离子电池负极材料。将四氯化硅和镁粉在380 ℃下进行反应,得到了海绵状的非晶硅材料。其中,硅的非晶化避免了电池在首次循环过程中由结晶到非晶的转变过程,海绵状的多孔结构可以提供足够的空间用于硅的体积膨胀。将其作为锂离子电池负极,在1Ag^-1的电流密度下循环100次,容量为1125 mAh g^-1;应用于钠离子电池中,在100 mA g^-1的电流密度下循环100次,容量为176 mAh g^-1。3、借助溶剂热的反应体系制备了嵌入超薄碳纳米片中的锑纳米颗粒（Sb/CNS）作钾/钠离子电池负极材料。在己烷溶剂中,利用三氯化锑和二茂铁在330℃下进行反应,制备了Sb/CNS材料。其中,超薄的碳纳米片可以缓解锑的体积膨胀,有助于生成稳定的SEI膜。作为钾离子电池负极材料,Sb/CNS电极在50mA g^-1的电流密度下循环50次,容量为288.2 mAh g^-1,在200 mA g^-1下循环600次,容量可以维持在247 mAh g^-1。在钠离子电池中,Sb/CNS电极在200 mA g^-1的电流密度下循环240次,容量可达338 mAh g^-1。