【摘 要】
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亚硝胺是一种强致癌物质,其广泛的存在于人们的日常生活中,通常其含量为ppm~ppb量级,直接检测较为困难。目前多采用裂解亚硝胺产生NO,通过检测NO反映亚硝胺浓度,并结合气相色
【出 处】
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中国科学院研究生院 中国科学院大学
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亚硝胺是一种强致癌物质,其广泛的存在于人们的日常生活中,通常其含量为ppm~ppb量级,直接检测较为困难。目前多采用裂解亚硝胺产生NO,通过检测NO反映亚硝胺浓度,并结合气相色谱进行定量检测分析,这一技术的关键是对NO进行检测。本论文的主要工作是研制一套针对气相色谱的NO化学发光检测系统,对含氮物质的检测限可达1 pg(N)/s。
本论文分析了NO化学发光强度同NO浓度的关系,以及影响化学发光信号强度的因素,并以此为依据,对系统的关键单元部分进行了设计,并且搭建了一套NO化学发光检测装置。实验结果表明本系统具有良好的线性度(R2=0.985)和稳定性,作为气相色谱的检测器,其检测灵敏度为3.08mv·s/Pg,系统最小检测限为1 pg(N)/s。本文的创新成果主要体现在以下几个方面:
(1)设计了一种新型反应腔,能够有效地促进气体混合和反应程度,有利提高化学发光效率:
(2)针对化学发光特点,研究了几种光学收集系统(平面反射镜、透镜以及球面反射镜),并采用tracepro光学软件对其进行了仿真分析,最终确定了最佳的光信号收集系统;
(3)采用仪表放大器设计了信号放大滤波电路,实现对微弱信号的放大和滤波;
(4)研制了一套-20℃的光电倍增管低温冷却系统,有效地降低光电倍增管的暗电流和暗噪声,提高了检测系统的灵敏度和检测限;
(5)搭建了一套NO化学发光检测装置,并在此基础上,实验研究了反应气体温度、反应腔压力以及臭氧进样量等因素对化学发光信号强度的影响,不断优化调整系统参数,使得反应条件最优。
但作为亚硝胺的检测器,本文未实际测量亚硝胺物质,这将是下一步工作的重点,另外随着被测物质浓度的进一步降低,需要继续优化系统以提高检测灵敏度和降低检测限。
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