基于表面增强拉曼散射快速检测果蔬中敌草快方法研究

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果蔬是日常生活中必不可少的绿色食品之一。它可以提供人体所必需的各类维生素和膳食纤维,是人们公认的对身体健康有效的重要成分,可以对多种疾病起到预防作用。敌草快是一种被广泛使用的除草剂,溶解性较强,流入水体会造成水源污染,对眼睛以及皮肤有中等的刺激作用,大量误食以及生物累积可以对生命体的心、肝、脾、肺等器官造成损害,对人体的致死量为6~12 g。本文基于表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术,以水果、蔬菜作为分析对象,建立一种敌草快的快速检测方法,该检测方法前处理简单、检测速度快、准确度高,为果蔬中敌草快残留的现场检验监督提供一种便捷的技术手段。本课题主要研究内容和结果如下:1.利用便携式拉曼快检仪对敌草快标准水溶液进行图谱采集,发现敌草快在波数为741 cm-1、1008 cm-1、1081 cm-1、1202 cm-1、1246 cm-1、1335 cm-1、1395 cm-1、1541 cm-1和1593 cm-1处有特征峰;其中,在波数为1593 cm-1处拉曼信号最强。因此试验确定拉曼位移在1593 cm-1处为敌草快的特征拉曼峰。2.通过对增强基底、pH范围、凝聚剂种类和浓度、组分加入量以及加样顺序等条件进行优化,确定当体系pH为7.0,银溶胶、0.55 M NaCl(凝聚剂)、敌草快标样三者的加入体积比例为1:1:4时敌草快标准水溶液检测结果最佳;在最优条件下,敌草快水溶液的检出限为0.05μg/kg,在0.05~1μg/kg浓度范围内,检测目标物具有良好的线性关系,线性相关性为0.9977。3.采用单因素试验,研究SERS法检测水果中敌草快最佳条件如下:体系pH=13.0,银溶胶:0.55 M NaCl(凝聚剂):敌草快标样=1:1:3;通过基质空白对照对梯度浓度的敌草快SERS检测发现,在波数1593 cm-1处具有明显的敌草快特征峰,特征峰强与敌草快浓度呈现良好的线性关系。对西瓜和草莓样品采用建立的方法进行分析,两种样品线性范围分别为10~150μg/kg和0.1~0.5 mg/kg,检出限分别为10μg/kg和0.1 mg/kg,回收率均在86.84~109.32%之间,相对标准偏差均小于5%。4.对SERS法快速检测蔬菜中敌草快条件进行研究,最优条件如下:体系pH=12.0,银溶胶:0.55 M NaCl(凝聚剂):敌草快标样=1:1:3。在该条件下,对白菜、黄瓜、土豆等三种代表性样品进行分析,三种样品研究方法效能评价如下:白菜中敌草快的检出限为3.0μg/kg,线性范围为3.0~80μg/kg,线性相关性为0.9924;黄瓜中敌草快的检出限为10μg/kg,线性范围为10~100μg/kg,线性相关性为0.9966;土豆中敌草快的检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.2~1.0 mg/kg,线性相关性为0.9983。
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