新型苯基改性MQ硅树脂的制备及性能研究

来源 :杭州师范大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:Alkaid
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MQ类型的硅树脂作为加成型硅橡胶的补强填料,具有不增粘及补强后硅橡胶透明性好等特点。电子封装行业的发展对硅树脂的性能提出了新的要求,尤其是其折射率。目前常用的MQ树脂多为低折射率的甲基乙烯基硅树脂,高端产品大多被国外公司垄断,因此开发高折射率的硅树脂具有重要的意义。MQ硅树脂的折射率与树脂的结构具有很大关系。根据相关的报道,有机硅聚合物的折射率与苯基含量呈现良好的线性关系,提高硅树脂中苯基的含量,可以提高硅树脂的折射率。但目前常用的苯基封端剂为单苯基硅烷及二苯基硅烷等,分子中缺少活性基团,为使硅树脂能参与硅氢加成反应,常常需要加入乙烯基类的封端剂。具有实际应用价值的硅树脂的M/Q比值介于0.6与1.0之间,加入乙烯基类封端剂虽然有助于改善硅树脂的硫化性能,但乙烯基类封端剂加入后会降低苯基官能团的含量,限制了硅树脂中苯基含量的提高。为克服苯基封端剂缺乏乙烯基活性官能团且乙烯基官能团加入后降低苯基含量的不足,本论文对封端剂进行了改性,设计制备了一种既含苯基又含乙烯基的封端剂,并将其用于硅树脂的合成,对封端剂化合物进行了结构表征和性能测试,探讨了合适的制备工艺。论文分为以下三个部分:(1)综述了有机硅单体及MQ硅树脂的制备进展,分析了目前存在的问题,进而提出了本文的研究思路及目的。(2)采用钠缩合法合成了二甲基苯基乙氧基硅烷,并以精馏的方式提纯得到高纯度的二甲基苯基乙氧基硅烷。以二甲基苯基乙氧基硅烷和1,4-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,采用正硅酸乙酯法合成了苯基改性的MQ硅树脂和MDQ硅树脂,探讨了工艺条件对产率的影响,研究了硅树脂的折射率和耐热性随封端剂加入量的变化。(3)采用钠缩合法合成了新型封端剂甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷。通过正交试验法,对甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷的制备条件进行了优化,采用精馏的方式得到了高纯度的甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷单体,并将其用于硅树脂的制备,研究了不同因素对反应的影响,并与(2)中制备的硅树脂进行了性能对比;将制备得到的新型苯基改性MQ硅树脂用于加成型硅橡胶的补强,研究了不同M/Q比值、不同乙烯基含量的硅树脂对硅橡胶力学性能和耐热性的影响。
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